【图文实验】探索食盐的秘密（25楼精彩动态图，31楼积分奖励）

洪星二锅头 2011/12/30

小M居然通宵达旦的工作，精神值得敬佩啊 就你提的几个互动问题，我简单说一下我的想法，算是来互动一下吧，有不对之处欢迎指正 1，我觉得用水作为溶液需要慎重，动态图片中小颗粒被电子轰击而到处乱窜，这些小颗粒就是水溶液所带进去，你测出的Ca应该也是水所带进去的，水本身就不是很干净，特别是在TEM下 2，衍射谱的标定大致标定如下，晶带轴为[210]，如标定错误，欢迎指正 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301005_342669_1606080_3.jpg[/img] 3，从高分辨相可以看出是由很多的纳米晶组成，说明在水的稀释和灯光烘烤后，食盐颗粒以纳米颗粒的形式存在。

tywujia 2011/12/30

自己试着分析了一下，写在纸上，然后扫描下来，也让大伙鉴定一下我写的过程是否有误。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301006_342672_2212391_3.jpg[/img] PFD卡片： NaCl： [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301007_342675_2212391_3.jpg[/img] CaCl2: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301009_342677_2212391_3.jpg[/img] 从SAED分析来看，是NaCl的[012]晶带轴的衍射花样，不过算出的数据和PDF卡片中有出入，原因可能是：1像楼上据说，相机常数未校准；2距离测量有误差， 希望楼主把DM3原文件发出来。 共勉，欢迎网友指正。 爱国者相机。。。。。。。

luminescence 2011/12/30

个人观点： 1、做TEM选易挥发的有机溶剂比较妥当（如丙酮、乙醇），颗粒大的样品可以事先研磨下 2、SAED不是很清楚（感觉对比度不强），是焦距没对准？所以导致计算结果偏差大？ 3、可以用软件在图26上直接标示出晶格参数的（当然放大比例再大点就更好了，一般标尺为2nm左右） 4、打能谱选单晶（区域）比较可靠，必要时可以修正，当然样品本身含有就另当别论了 PS：没机会操作这类高档的TEM，好羡慕LZ啊 补充下：从SAED图上是可以判断样品晶型的（立方、六方等）

天黑请闭眼 2012/01/05

同意洪版主的意见，楼主虽然给了一个很绘声绘色的实验过程，但实验出于一种好奇，没有仔细考虑过实验的细节，而且对做出的结果没有深入分析，对于这么昂贵的仪器，有点奢侈。 同意大陆老师的建议，用水做溶剂完全破坏了晶体原始形貌，在制样过程中等于重新制备了盐颗粒，而且水中明显有Ca的成分，对于实验有严重的干扰，所以研究的精确度大打折扣。 其实如果单纯研究NaCl在电子束下的演化，可以用原始晶体研磨后，用铜网在粉里粘一下，纳米颗粒自然会吸在表面，虽然不是原始形貌，但毕竟是纯的晶体。而在观察时，可以逐渐调变电子辐照的强度，以此来得出NaCl晶体在不同电子强度下的结构坍塌过程，勉强还有点意思。 个人建议，仅供您参考。

大陆 2012/01/04

个人以为分散过程有问题，经过溶解-结晶过程，你看到的“晶体”远非原始晶体样品了。