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为什么同一个试样的pH值两家测定结果比较大?

电化学综合讨论

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  • 我公司是一家生产N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品的厂家,要求测定其pH值的,采用的方法是:取10ml试样加入到90ml无CO2蒸馏水中,然后测定其水溶液pH值,出厂值要求是pH值7~9。可是最近一个客户提出我公司产品的pH值高达10,超出他们的验收标准。(以往都是正常的)后通过电话交流,知道他们的方法是我公司提供的,且pH计都是一个厂家的(梅特勒的,但是型号不同),这样看方法应该是一致的。但是,这批次NMP产品我们出厂检测值是7.26。我们的仪器是经过校正的,运行状态是正常的。
    后来,我去客户现场取样,在客户现场使用客户仪器做,其pH值依然是9.6左右,但是他们的pH计我是看着校正的,是正常的,而且我所携带的两个自配pH标准缓冲液,测定结果也是正常的,误差只有0.1~0.2pH单位;他们所用水是实验室用纯水机所制去离子水,测其pH值为5.5左右,也是符合实验室用水pH要求的。
    回公司后,对我带回的两个抽取试样,进行测定,但是其pH值仍然为7.02、7.06,没有一个高于9的。我所使用水为蒸馏水,其pH值为6.5左右,电导率为23uS/cm左右,符合实验室用水三级水要求。
    对于这个pH差异,我是百思不得其解,而客户一直在催我解释原因。恳求专家们、大侠们,给我分析分析是什么原因造成的,拜托了!
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  • harriet

    第1楼2011/12/30

    理论上他们测的应该比用你们公司PH计测的低才对,不解
    待高人解释

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  • 活到老,学到老

    第2楼2011/12/30

    我想问一下!他们的蒸馏水是实验室自己制造的,那么测其pH值为5.5左右是煮沸以后冷却测还是没有煮之前测?(无CO2蒸馏水中)。
    有一点你要注意,水经过煮沸然后再冷却pH值有时会大很多。

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  • ygx

    第4楼2011/12/30

    当时,我也提到过水的煮沸问题,当时客户说,他们平时都是这么做的,一直结果都是正常的,且现场测水pH值为5.5,也就没有强求的。而且我自己有时也是偷懒,不煮沸水的,不过结果也没有发现差别太大的。难道是水没有煮沸的问题?不过这批次的水,我是煮沸过的。明天再试试?

    活到老,学到老(guhaihua) 发表:我想问一下!他们的蒸馏水是实验室自己制造的,那么测其pH值为5.5左右是煮沸以后冷却测还是没有煮之前测?(无CO2蒸馏水中)。
    有一点你要注意,水经过煮沸然后再冷却pH值有时会大很多。

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  • 面对面想你

    第5楼2011/12/30

    最好的解决办法是将你们的pH计带到客户那里,用他们的水,用他们的标准试剂校准,同时与他们的仪器最对比,那样很可能就知道问题出在哪里了。

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  • Ω 离子分析

    第6楼2011/12/30

    电导值略微高了一些。但应该影响不大。

    你看他们的是校正过的电极,那么,使用的是缓冲液是多少的,校正后的斜率是多少,零点电位值又是多少?这些都会影响测定的精度。

    最后如果不放心,我个人建议两家的电极对调实验一下,有很大的可能性是电极的问题。

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  • ygx

    第7楼2011/12/30

    他们的pH计校正我是看过的,是三点校正,斜率值是91,‘零点电位值’专家可不可以给解释一下是什么意思?再有就是,我所带过去的2个pH值标准缓冲液,他们的测定值同标准值只差0.1~0.2pH单位的。我公司的pH计使用的也是三点校正,斜率值一般在95左右的。
    再者,我们两家企业远隔千里,有时带仪器过去,也很不方便的,只有实在找不出我的问题时,才可能采取这个办法的。如若是我公司的仪器问题,那问题不是更大了?

    Ω 离子分析(WHO1235) 发表:电导值略微高了一些。但应该影响不大。

    你看他们的是校正过的电极,那么,使用的是缓冲液是多少的,校正后的斜率是多少,零点电位值又是多少?这些都会影响测定的精度。

    最后如果不放心,我个人建议两家的电极对调实验一下,有很大的可能性是电极的问题。

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  • Ω 离子分析

    第8楼2011/12/31

    斜率0.91一般用来测定是不准确的,我们一般要求测定pH斜率至少0.95以上才会被认可。斜率不足表现为灵敏度差,误差也比较大。零点电位是在pH=7时所显示的电位,应该接近于0是最好的。

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  • zhouhaibo05

    第9楼2013/06/30

    正解,不过斜率0.91应该不会导致这么大的误差,两者结果差的太远了

    Ω 离子分析(WHO1235) 发表:斜率0.91一般用来测定是不准确的,我们一般要求测定pH斜率至少0.95以上才会被认可。斜率不足表现为灵敏度差,误差也比较大。零点电位是在pH=7时所显示的电位,应该接近于0是最好的。

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  • zhouhaibo05

    第10楼2013/06/30

    估计问题可能还是出在水上,建议你把你们的水也带点过去,找下原因........期盼楼主早日给大家叙说真正原因

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