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关于测火焰法测定乳猪料中锌的问题

fengxueyixiao

2011/12/31

原子吸收光谱（AAS）

各位专家，你们好，我现在用的是日立Z-2000的原子吸收，火焰法测乳猪料中的锌，我是按照国标GB/T13885-2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》来进行前处理的,我测出来的结果是我们配方中的配方值的十倍，我们乳猪料中的铁大概是150mg/kg,但是测出来确有250mg/kg左右，请问是不是铁和锌的相互干扰啊？但是我用购买的国家标准物质（GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶）却可以测得在参考值的允许范围？到底问题出在哪里呢？？请您指教！！有什么可以验证结果是否准确的好方法啊？也请提出来分享一下！！谢谢了！！

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秋月芙蓉

第1楼2011/12/31

GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶能做好，说明前处理与上机方面都没太大的问题。
那么你的饲料样品，是否存在样品不均匀的情况，制样方面是怎么做的呢

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wangjunyu

第2楼2011/12/31

应助工程师

秋月版主说的很有道理，不知道楼主您的取样是不是科学的，还有就是混合的时候是不是均匀的。

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tangtang

第3楼2011/12/31

每种原料都测一下排查。

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fengxueyixiao

第4楼2012/01/01

取样是从一堆饲料的各个层次取，然后进行分碎，再称样处理。
原文由秋月芙蓉(ljhciq) 发表:GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶能做好，说明前处理与上机方面都没太大的问题。那么你的饲料样品，是否存在样品不均匀的情况，制样方面是怎么做的呢

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秋月芙蓉

第5楼2012/01/01

平行样做得怎样呢
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:取样是从一堆饲料的各个层次取，然后进行分碎，再称样处理。

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fengxueyixiao

第6楼2012/01/01

同时也测铜和锰，铜锰都测得准，就是铁锌测不准，特别是锌，相差大概有十倍。
原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:秋月版主说的很有道理，不知道楼主您的取样是不是科学的，还有就是混合的时候是不是均匀的。

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秋月芙蓉

第7楼2012/01/01

铁和锌都属于容易污染的元素之一，逐一排查下环境、器皿、试剂等的洁净度

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lotuslau

第8楼2012/01/02

你锌的空白高吗

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夕阳

第9楼2012/01/02

应助达人

如果标准物质测试的结果在正确范围内，则可以说明仪器和所测的工作曲线正常。问题可能出在样品的前处理上。至于相差10倍的元素不知是哪一个？
fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:各位专家，你们好，我现在用的是日立Z-2000的原子吸收，火焰法测乳猪料中的锌，我是按照国标GB/T13885-2003《动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定》来进行前处理的,我测出来的结果是我们配方中的配方值的十倍，我们乳猪料中的铁大概是150mg/kg,但是测出来确有250mg/kg左右，请问是不是铁和锌的相互干扰啊？但是我用购买的国家标准物质（GBW 07603(GSV-2)灌木枝叶）却可以测得在参考值的允许范围？到底问题出在哪里呢？？请您指教！！有什么可以验证结果是否准确的好方法啊？也请提出来分享一下！！谢谢了！！

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fengxueyixiao

第10楼2012/01/02

[div]原文由秋月芙蓉(ljhciq) 发表:平行样做得怎样呢[/div]平行样做得还是可以的，平均偏差在百分之五左右。

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