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水质烷基汞测定,遇到的问题?

气相色谱(GC)

  • 最近在开展水质烷基汞测定,方法《GB/T14204-93 水质 烷基汞的测定 气相色谱法》,标准物质买的国家标样所甲苯中的甲基汞,甲苯中的乙基汞,浓度都为10.0ug/ml。
    仪器安捷伦7890A,uECD检测器,HP-INNOWAX色谱柱,柱温90-180℃,进样220℃,分流10:1,柱流速1.5ml/min,检测器280℃。
    不知什么原因标准做的效果不理想,找不到甲基汞,乙基汞了。现上传谱图三份,分别为甲苯,甲苯中甲基汞,甲苯中乙基汞,希望各位前辈帮帮忙!万分感谢!
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  • coffee8

    第1楼2012/01/04

    没做过有机汞
    有机汞很容易挥发吧
    不知道楼主的标准品是现配的吗?

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  • wchun5270

    第2楼2012/01/05

    标准是国家标样所买的,甲苯中甲基汞,甲苯中乙基汞,浓度都为10.0ug/ml。

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  • wei0668

    第3楼2012/01/10

    我们是从事自来水水质分析的,不过还没做过这个项目,请问楼主是从事哪个行业的?以后可以多交流。

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  • wchun5270

    第4楼2012/01/11

    环境检测,职业卫生检测

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  • lyemc

    第5楼2012/02/14

    我用ECD分析,能看到标准品中的甲基汞和乙基汞,但重现性非常之差,根本不能分析

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  • wchun5270

    第6楼2012/02/14

    请问你用的什么仪器,柱子什么型号?

    lyemc(lyemc) 发表:我用ECD分析,能看到标准品中的甲基汞和乙基汞,但重现性非常之差,根本不能分析

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  • 抠着鼻孔看浮云

    第7楼2012/02/17

    1,可以试试不分流
    2,你尾吹多少,可以试着降低
    3,试试DB-17的柱子
    4,试试衬管换成空的玻璃衬管,不要用带玻璃毛的
    5,试试先进二氯化汞的苯饱和溶液灌满系统中的活性点,降低柱子中活性点对有机汞的吸附

    wchun5270(wchun5270) 发表:最近在开展水质烷基汞测定,方法《GB/T14204-93 水质 烷基汞的测定 气相色谱法》,标准物质买的国家标样所甲苯中的甲基汞,甲苯中的乙基汞,浓度都为10.0ug/ml。
    仪器安捷伦7890A,uECD检测器,HP-INNOWAX色谱柱,柱温90-180℃,进样220℃,分流10:1,柱流速1.5ml/min,检测器280℃。
    不知什么原因标准做的效果不理想,找不到甲基汞,乙基汞了。现上传谱图三份,分别为甲苯,甲苯中甲基汞,甲苯中乙基汞,希望各位前辈帮帮忙!万分感谢!

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  • wchun5270

    第8楼2012/02/17

    换了根HP-5的柱子,现在找到了。
    谢谢大家啊!

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  • zhw1986

    第9楼2012/03/27

    关键还是柱子啊??还有要看得到的是甲基汞还是氯化甲基汞

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  • wei0668

    第10楼2012/03/28

    看来选对柱子非常重要啊

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