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药物分析笔记第十五章

省部重点实验室

2012/01/05

中药/天然药检测

第十五章糖类和苷类药物的分析

掌握葡萄糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法；葡萄糖注射液的含量测定方法

熟悉乳糖和蔗糖比旋度测定方法、鉴别和杂质检查方法。

熟悉洋地黄毒苷及其制剂、地高辛及其制剂的鉴别、检查和含量测定方法。

第一节葡萄糖和葡萄糖注射液的分析

一、比旋度测定参见第三章旋光度测定法。葡萄糖有变旋现象，配制时加氨试液并放置10min，使达到变旋平衡后再测定。

二、鉴别 1.与碱性酒石酸铜反应醛基具有还原性，生成氧化亚铜红色沉淀 2.红外光谱

三、检查

(一)葡萄糖的特殊杂质检查

1.溶液澄清度与颜色检查水中不溶性物质和有色杂质

2.亚硫酸盐和可溶性淀粉加碘试液应显黄色，如有亚硫酸盐存在碘会褪色；如有可溶性淀粉，则呈蓝色。

3.蛋白质加磺基水杨酸溶液不得发生沉淀

4.乙醇溶液澄清度控制糊精。葡萄糖溶于热乙醇，糊精溶解度小。

(二)葡萄糖注射液的检查

高温灭菌时分解产生5－羟甲基糠醛，该分子具共轭结构，在284nm有最大吸收。控制该波长处吸收度。

四、含量测定

1.葡萄糖注射液比旋度测定法

2.葡萄糖氯化钠注射液

(1)葡萄糖同葡萄糖注射液

(2)氯化钠银量法。加糊精溶液形成保护胶体，有利于对指示剂吸附，有利于终点观察。

加硼砂溶液调节pH值，促使荧光黄电离，增大指示剂阴离子有效浓度，使终点变化敏锐。

第二节乳糖和蔗糖的分析

乳糖和蔗糖均为双糖。乳糖具还原性，蔗糖无还原性。两者都含有不对称碳原子，具有旋光性。

一、比旋度测定

二、鉴别

(一)乳糖

1.与硫酸铜试液反应具还原性，在碱性条件下加硫酸铜试液产生氧化亚铜红色沉淀。

2.红外光谱

(二)蔗糖

1.与碱性酒石酸铜反应在酸性条件下水解得葡萄糖，与碱性酒石酸铜反应生成红色沉淀

2.炭化反应直火加热，遗留多量炭

三、特殊杂质检查

1.乳糖中蛋白质检查蛋白质类遇硝酸汞试液产生白色絮状沉淀

2.蔗糖中还原糖检查还原糖可使铜离子还原。使本品与定量过量碱性枸橼酸铜反应，加过量碘化钾，氧化生成I2，再用硫代硫酸钠滴定，规定还原糖不能超过的限量。

3.蔗糖中钙盐检查钙离子可与草酸根生成沉淀

第三节洋地黄毒苷和地高辛的分析

一、鉴别

1.Keller－Kiliani反应 α－去氧糖反应样品加三氯化铁冰醋酸溶液，显靛蓝色

2.Kedde反应苷元反应不饱和内酯侧链在碱性水溶液中与芳香硝基化合物形成红紫色络合离子。

3.纸色谱法、红外光谱法用于地高辛鉴别

二、特殊杂质检查

1.洋地黄毒苷中洋地黄皂苷的检查洋地黄皂苷可和胆甾醇结合成醇中不溶物

2.地高辛中洋地黄毒苷的检查纸色谱，对照品比较法

三、含量测定

1.洋地黄毒苷柱色谱分离后，与三硝基苯酚显色，比色法测定

2. 洋地黄毒苷片剂量低，治疗量和中毒量接近，采用高灵敏度的荧光法测定。

3.地高辛与三硝基苯酚显色后比色法测定

4. 地高辛片剂荧光法

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