药物分析笔记 第十六章

第二节 丙酸睾酮的分析

一、鉴别

1.制备衍生物测定熔点 水解成睾酮测定熔点，150～156℃。

2.红外光谱法

二、其他甾体检查

HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。

显示的杂质峰数不得超过4个；各杂质峰面积及其总和不得大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4。

三、含量测定

HPLC，内标法

对照品



供试品

第三节 黄体酮的分析

一、鉴别

1.亚硝基铁氰化钠反应 黄体酮灵敏、专属的鉴别方法，显蓝紫色。其他甾体激素呈现淡橙色或不显色。

2.与异烟肼反应 C3及其他位置酮基在酸性条件下能与异烟肼等羰基试剂缩合形成黄色异烟腙

3.红外光谱法

二、其他甾体检查 HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。 显示的杂质峰数不得超过1个；各杂质峰面积1不得大于对照溶液主峰面积的3/4。

三、含量测定 HPLC，内标法

第四节 炔雌醇及其制剂的分析

一、鉴别

1.硫酸荧光反应 加硫酸呈橙红色，显黄绿色荧光。加水生成玫瑰红色沉淀。

2.与硝酸银反应 生成白色炔化银沉淀

3.红外光谱法

二、其他甾体检查：HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。 显示的杂质峰数不得超过4个；各杂质峰面积及其总和不得大于对照溶液主峰面积的1/2和3/4。

三、含量测定

1.原料药 HPLC，内标法

2.片剂 KOBER反应比色法

指雌激素与硫酸-乙醇反应呈红色，并在530nm附近有最大吸收。由于辅料对测定有干扰，先用水提取。

炔雌醇片的含量测定方法如下：

1.对照品溶液制备：精密称取炔雌醇对照品25mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，用无水乙醇稀释至50ml，摇匀，即得(10μg/ml)。

2.供试品溶液的制备：取本品10片或20片，置具塞试管中，加水10ml，振摇使崩散、置水浴上加热至半透明，放冷，精密加氯仿10ml，密塞，振摇20min，静置分层后，吸取上层水溶液，加无水硫酸钠0.5g，振摇脱水后，经干燥滤纸滤过，弃取初滤液，精密量取续滤液2ml，置水浴中蒸干后，低温干燥，放冷，精密加无水乙醇使溶解成每1ml中约含10μg的溶液，即得。

3.测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置试管中，在冰浴中冷却，各精密滴加硫酸-乙醇(4：1)4ml，摇匀显色后，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。

小结：

1.分类和结构特征与分析的关系：

(1)分类：肾上腺皮质激素,雄性激素及蛋白同化激素,性激素,孕激素,雌激素

(2)结构特征与分析的关系

(a)△4-3-酮基：可与羰基试剂发生缩合反应，可供鉴别及含量测定；

(b)17-α-醇酮基：具还原性，可与费林试剂反应生成红色氧化亚铜，也可与硫酸苯肼作用呈色，可供鉴别及含量测定；

2.特殊杂质检查方法：TLC法或HPLC检查。

色谱填充柱 十八烷基硅烷键和硅胶。

流动相 各种不同比例的甲醇-水混合溶剂。

判定法 将供试品用甲醇溶解配制成高(1)、低(2)二种浓度的溶液，按各药品项下规定的杂质峰的数目和面积的要求进行判定。

溶液(1)显示的杂质峰数不得超过；各杂质峰面积及其总和不得大于溶液(2)主峰面积的……

3.含量测定方法：

HPLC法

四氮唑比色法。

感觉很复杂啊。药物分析不简单