zheng001
第10楼2012/09/25
一.判断漏气
在调谐报告中发现M/Z 28的丰度大于M/Z 69的10%,并且M/Z 32的丰度相当于M/Z 28的1/4左右。
二.检查漏气部位
1.在调谐与真空控制窗口,参数/编辑和显示参数中将显示的质量数之一更改为28。
2.在手动调谐中运行轮廓图。
3.如果最近更换过PFTBA,打开和关闭PFTBA,观察M/Z 28的峰高是否变化。如果关闭时空气峰明显减小,说明校正样品瓶没有规定好。
4.如果最近没有拆装过任何部件,只是在做样。先更换进样隔垫再检查空气峰。
5.在GC面板上修改柱头压或柱流量。如果:
l M/Z 28的峰高随着柱流量增大而增大——说明空气在GC外管线内。处理办法:不关闭载气将总管线拧松排放几分钟。
l M/Z 28的峰高随着柱流量增大而减小——说明存在漏气。需要查找漏气部位。按照以下步骤进行
6.如果最近重新安装过柱子,在GC面板上改变分流出口流量(注意先关闭节省载气)。如果分流出口流量增大时空气峰减小——说明进样口一端漏气。将螺丝拧下,检查柱子的位置(4-6mm)重新固定。如果这里没有问题,则停止轮廓图,并且点击MS关闭。按照下面步骤进行。
7.准备一种易挥发的溶剂(如丙酮)在调谐和显示菜单中更改一个质量数为该溶剂的特征离子(如用丙酮更改为58)。在手动调谐中运行轮廓图。用棉签蘸取溶剂,放到GC/MS接口附近,观察溶剂峰是否出现。如果出现,则是接口螺丝处漏气。处理方法:先把螺丝松回一点点,然后拧紧1/4圈,再次用溶剂检查。直至无溶剂峰出现。
8.以上部位都确认没有问题,按照步骤7将棉签放在其他部位,如放空阀周围。如果确认是这里的问题,拧紧螺丝。如果漏气又拧不动,则是这里的密封圈损坏,必须先按照关机程序将系统放空后再处理。如果发现侧门周围漏气,必须先按照关机程序将系统放空后再处理。