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石墨炉测钡元素的纠结

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近用石墨炉测自来水中的Ba元素,我用553.6的谱线,20~100ppb的浓度标液。灰化、原子化温度忘记多少了。
    灰化的时候吸光度基本是0,但原子化的时候,温度一上升,吸光度就跟着狂飙,上下颠簸得很厉害,到后面依然一片狂乱……
    我查阅了相关资料,显示说Ba——553.6附近存在Ca(OH)2的干扰,而且本来钡的电离干扰很厉害。
    请问自来水中的目标浓度这么低,换谱线可能测不出,如果是这样应该怎么做呢?还有如何处理Ba电离干扰呢?
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  • ldgfive

    第1楼2012/01/08

    应助工程师

    石墨炉法测试钡元素,非常容易出现负吸收

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  • 秋月芙蓉

    第2楼2012/01/08

    对于钡元素,水质基体是最好做的了
    具体方法有GB/T 5750.6-2006

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  • ravmond

    第3楼2012/01/08

    我就是按国标来做的,就是原子化的时候吸光度曲线显示变化很大,上下颠簸的,而且最高峰大于1,没法测。应该加点什么做基体改进?
    还有,造成负吸收的原因是什么?我测Cr的时候也是看到在原子化后有负吸收。

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  • 桌子下面少个八

    第4楼2012/01/09

    找到两篇相关文章,希望对LZ有所帮助。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090706/1990804/
    http://www.doc88.com/p-74453727527.html

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  • ravmond

    第5楼2012/01/09


    附上今天测得结果一张,这是150PPB浓度,没有加任何东西的情况下,1400灰化,2600原子化的效果图。
    对于升温后吸光度和背景上下颠簸感到很奇怪,这是什么原因呢?

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2012/01/09

    石墨炉测钡确实不好做,主要是高温元素,使用温度可以说是石墨管的极限;
    另外需要涂层管;再者水质要求比较高

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  • chemistryren

    第9楼2012/01/09

    这个元素好象用涂层石墨管做效果好些,资料在上面帖子中有提到了.

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  • ravmond

    第10楼2012/01/09

    但是问题来了。我今天做的时候,空白样就一个蒸馏水,居然原子化升温的时候,吸光度一下飙上了2.5000……这下我就懵了!难道这真的是石墨管不行?

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  • tlym

    第11楼2012/01/10

    以前看过一个文献,不过是火焰法里面消除Ca离子干扰的,用EDTA络合。。。

    Ca离子在低温火焰中的时候形成的氢氧化钙的分子吸收谱线在Ba的吸收线附近,会产生干扰。然在在笑气乙炔的高温火焰又会有强的发射干扰。

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