石墨炉重现性差的原因

应助达人

楼主深夜疾书，看来心情很着急。有几个问题想问问楼主：
（1）石墨炉分析“多测几次总会出现一两针差异很大的”这个差异有多大？能否将测试数据传上来？
（2）有差异的结果是否总在重复次数的第一针？
（3）自动进样器的针尖用乙醇擦拭过吗？进样针的外套管（塑料的）有外翻的现象吗？
（4）楼主上机有多长时间了？上机前受过专业培训吗？

我能想到可能出问题的两个地方就是：
1 石墨管是否老化
2 进样系统的调整是否合适
看来您石墨管换了的话 建议仔细观察一下进样的时候的情况 看看样品有没有打进去啊！

应助达人

查找原因，逐个排除，石墨管，进样系统等等

补充一下，温控程序的设计也要重点检查。

石墨炉/自动进样器测定条件

测定模式    石墨炉/自动进样器

主机条件
    1-Cu   
测定信号    BKG校正   
信号计算    峰高值   
测定波长(nm)    324.8   
波长设定方法    自动   
狭缝宽度(nm)    1.3   
时间常数(s)    0.1   
灯电流(mA)    7.5   
光电倍增管负高压(V)    254   

分析条件
    1-Cu   
石墨管种类    C型热解石墨管   
加热控制方式    光温度控制   

温度程序
1-Cu    开始温度    结束温度    升温时间    保持时间    气体流量    气体的种类   
    (℃)    (℃)    (s)    (s)    (mL/min)   
1-干燥    80    140    40    0    200    常规   
5-灰化    600    600    20    0    200    常规   
9-原子化    2400    2400    0    5    30    常规   
10-清除    2500    2500    0    4    200    常规   
11-冷却    0    0    0    10    200    常规   


元素    Cu


样品ID    UNK-001        样品名   
编号    校正浓度        浓度        ABS        REF       
1    ---        ---        0.1795        0.0905   
2    ---        ---        0.1996        0.1034   
3    ---        ---        0.2077        0.1083   
4    ---        ---        0.2138        0.1118   
5    ---        ---        0.1693        0.0895   
6    ---        ---        0.1916        0.1006   
7    ---        ---        0.1925        0.1008   
8    ---        ---        0.1924        0.1006   
9    ---        ---        0.1959        0.1036   
10    ---        ---        0.1903        0.0992   
11    ---        ---        0.1447        0.0770   
平均    ---        ---        0.1888        0.0987   
SD    ---        ---        0.0190        0.0097   
RSD(%)    ---        ---        10.06        9.83   

石墨炉/自动进样器测定条件

测定模式    石墨炉/自动进样器

主机条件
    1-Pb   
测定信号    BKG校正   
信号计算    峰高值   
测定波长(nm)    283.3   
波长设定方法    自动   
狭缝宽度(nm)    1.3   
时间常数(s)    0.1   
灯电流(mA)    4.0   
光电倍增管负高压(V)    388   

分析条件
    1-Pb   
石墨管种类    C型热解石墨管   
加热控制方式    光温度控制   

温度程序
1-Pb    开始温度    结束温度    升温时间    保持时间    气体流量    气体的种类   
    (℃)    (℃)    (s)    (s)    (mL/min)   
1-干燥    80    140    40    0    200    常规   
5-灰化    400    400    20    0    200    常规   
9-原子化    2000    2000    0    5    30    常规   
10-清除    2200    2200    0    4    200    常规   
11-冷却    0    0    0    10    200    常规   




元素    Pb


样品ID    UNK-001        样品名   
编号    校正浓度        浓度        ABS        REF       
    (ng/mL)        (ng/mL)
1    ---        ---        0.0691        0.0030   
2    ---        ---        0.0317        0.0028   
3    ---        ---        0.0823        0.0058   
4    ---        ---        0.0925        0.0063   
5    ---        ---        0.1242        0.0079   
6    ---        ---        0.1226        0.0098   
7    ---        ---        0.1672        0.0114   
8    ---        ---        0.1680        0.0116   
9    ---        ---        0.0795        0.0048   
10    ---        ---        0.1533        0.0105   
11    ---        ---        0.1515        0.0089   
平均    ---        ---        0.1129        0.0075   
SD    ---        ---        0.0451        0.0032   
RSD(%)    ---        ---        39.95        42.67   


样品ID    UNK-002        样品名   
编号    校正浓度        浓度        ABS        REF       
    (ng/mL)        (ng/mL)
1    ---        ---        0.1664        0.0126   
2    ---        ---        0.1591        0.0101   
3    ---        ---        0.1607        0.0100   
4    ---        ---        0.1581        0.0119   
5    ---        ---        0.1626        0.0101   
6    ---        ---        0.1661        0.0098   
7    ---        ---        0.1224        0.0082   
8    ---        ---        0.1655        0.0108   
9    ---        ---        0.1399        0.0085   
10    ---        ---        0.1472        0.0088   
11    ---        ---        0.1430        0.0107   
平均    ---        ---        0.1537        0.0101   
SD    ---        ---        0.0140        0.0014   
RSD(%)    ---        ---        9.11        13.86   

1.第一针出问题的几率很高，但是11针至少有两针有问题，做Pb差异更大。
2.进样针是在出问题后换的新的（备用那支）

建议做原吸检定规程指标——镉元素，逐一排查原因

原子化阶段要通气吗？