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水滑石的差热曲线

热分析仪

  • 在做水滑石(主要元素是镁、锌、铝、碳、氢)的热分析,但是很头疼,最初做的时候没事,后来到了600℃左右以上差热出现波动,每次出现波动都是通过高温空烧的形式来确认是否是仪器的问题,后来空烧几次后没问题了,又做,但又有问题,现在是300℃就有波动了;因为tutm老师说经常空烧对仪器不好,所以现在就在考虑,是否是样品的问题呢?如果有朋友做过类似水滑石的差热,请多多指教,因为在我看来,这些元素做到900℃应该是不会对仪器有什么影响才是的。谢谢!
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  • winnytan

    第1楼2012/01/10

    看来没多少人做过呢╮(╯▽╰)╭

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  • baby789

    第2楼2012/01/10

    水滑石在本版貌似没有出现过,一般做塑料和食品、矿石的比较多呢!希望专家们给些建议,看能不能帮到LZ。

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  • 黑马

    第3楼2012/01/10

    你用的是哪个公司的仪器?当初仪器培训的时候应该都学习了吧

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  • KK-yiqi

    第4楼2012/01/10

    应助达人

    我们没有做过LDH这一类样品,但看人家文献报道,似乎没有这种波动的,不过他们用的是Pt坩埚,SETARAM TG-DSC-111,是否考虑用Pt坩埚做一下看看呢?

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  • winnytan

    第5楼2012/01/11

    最近用的都是Pt坩埚做的,没什么改善呢。

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:我们没有做过LDH这一类样品,但看人家文献报道,似乎没有这种波动的,不过他们用的是Pt坩埚,SETARAM TG-DSC-111,是否考虑用Pt坩埚做一下看看呢?

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  • winnytan

    第6楼2012/01/11

    回复3楼的,不知道怎么回事,有时候回复本帖不行,只能这样了

    仪器是日本岛津的,感觉学习的不多,因为一开始对这台仪器没有什么概念,也不知道会出现什么问题;仪器在培训的时候是没有问题的,后面做过一段时间也是没有问题的,就是后来就不行了

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  • KK-yiqi

    第7楼2012/01/11

    应助达人

    突然想到,观察一下气流是否稳定,如果还没问题,那只能是仪器的性能变差了。换别处的仪器测试试?

    winnytan(winnytan) 发表:最近用的都是Pt坩埚做的,没什么改善呢。

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  • winnytan

    第8楼2012/01/11

    我们用的是气体流量计,没有准确的数值,只有大概的范围,一个是保护气氮气(20-30mL/min),另一个是反应气空气(50-70mL/min),所以请问KK,怎么观察流量是否稳定呢

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:突然想到,观察一下气流是否稳定,如果还没问题,那只能是仪器的性能变差了。换别处的仪器测试试?

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  • KK-yiqi

    第9楼2012/01/11

    应助达人

    看流量是否有较大的跳动.

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  • tutm

    第10楼2012/01/12

    这种样品热分析主要是看它的各阶段脱水情况吧,有篇文章不知对你是否有用

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