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【求助】帮忙看下这个DSC,很是着急啊

热分析仪

  • 做了一个铁基非晶纳米晶的DSC曲线,文献Tg在600度附近,而我的到727度了,而且没有晶化放热峰出现
    氩气气氛,10k/min,样品5.5mg,
    是什么原因呢,是因为没有扣除基线还是样品量太少呢,
    有什么办法可以处理呢?
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  • KK-yiqi

    第1楼2009/12/07

    应助达人

    像这种用高温DSC测试,由于灵敏度不如通用DSC,建议样品量加到10-20mg,速度要加快,用20-30度/分钟,基线要扣。因为Tg本身就不明显的,反而是晶化放热峰会明显些,我怀疑724那个是晶化,只是由于基线不好,做出来像台阶。

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  • hvpet2003

    第5楼2009/12/07

    哦,谢谢老师的解释,应该是这样的,文献报道晶化温度是这个温度范围,非常感谢

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  • KK-yiqi

    第6楼2009/12/07

    应助达人

    不客气,正好接触过块体非晶材料,只不过我们用的是700度以下的DSC。总的感觉Tg比晶化更难测到。

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  • tutm

    第7楼2009/12/07

    这种材料会有Tg吗?

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  • KK-yiqi

    第8楼2009/12/07

    应助达人

    不好说,要做了看。理论上说,如果没有晶化是可以出现Tg的,但如果Tg与晶化相距太近的话,DSC曲线上Tg的台阶就非常弱,甚至来不及出现就晶化了。

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  • ywding

    第10楼2009/12/08

    玻璃化是向吸热方向的吧,呵呵

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:像这种用高温DSC测试,由于灵敏度不如通用DSC,建议样品量加到10-20mg,速度要加快,用20-30度/分钟,基线要扣。因为Tg本身就不明显的,反而是晶化放热峰会明显些,我怀疑724那个是晶化,只是由于基线不好,做出来像台阶。

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  • KK-yiqi

    第11楼2009/12/08

    应助达人

    那要看具体的仪器而定的,图中并没给出吸热朝上还是朝下。

    ywding(ywding) 发表:玻璃化是向吸热方向的吧,呵呵

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  • szping888

    第12楼2009/12/08

    不知你用的是什么仪器,有些仪器的灵敏度不够也不能反映问题,象耐驰的同步分析仪也许能更好反映材料的特性

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  • 人来人往

    第13楼2009/12/08

    没有接触过这类材料
    感觉比较难理解

    KK-yiqi(zhengkang) 发表:不好说,要做了看。理论上说,如果没有晶化是可以出现Tg的,但如果Tg与晶化相距太近的话,DSC曲线上Tg的台阶就非常弱,甚至来不及出现就晶化了。

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  • tutm

    第14楼2009/12/08

    过去做过非晶体金(Au)样品,有资料说400多度有类似Tg转变,600多度有一个吸热峰,也许是晶化峰。
    结果做了多次,都只有600多度的峰,400度的测不出来

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