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2-甲基咪唑的气相检测 走过路过不如到此坐一坐

气相色谱(GC)

  • 2-甲基咪唑: 分子式  CH3C3H3N2 , 分子量 82.1048,  CAS号  693-98-1
      性质  固体。熔点142~143℃。沸点267~268℃。溶于水、乙醇、微溶于冷苯。分子式如下:

    问题:大家有没有用气相色谱仪测试2-甲基咪唑的方法,或者给出一些相关建议也行,集思广益,希望大家多多发表间接。
    我自己的做法如下,样品:分析纯2-甲基咪唑0.07g溶于20ml纯水,用FID测试,进样口温度270、柱箱200、检测器270,测试的结果不理想,图谱如下:
    第一个峰单独进空气验证排除空气峰的可能性,可能是2-甲基咪唑中的杂质峰;第二个峰应该是进样针中残留的2-甲基咪唑,按照此图谱是不是说明可以确认2-甲基咪唑的含量?有版友说此结果只能说明是GC测试的含量,因为样品可能含有一些胺盐FID上是无法响应的,另外2-甲基咪唑含有叔胺和仲胺,这个在FID上的响应是不是也会低一些?
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  • symmacros

    第1楼2012/01/09

    应助达人

    请问楼主用什么柱子?极性柱子可能比较好。

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  • xxmtf

    第2楼2012/01/09

    FID柱子:19091J-413 HP-5 30m*0.32mm 0.25HICRON
    -60 TO 325/350C US8931743H
    FID只有这一根柱子,另外的就是TCD检测器用的了

    symmacros(jimzhu) 发表:请问楼主用什么柱子?极性柱子可能比较好。

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  • symmacros

    第3楼2012/01/09

    应助达人

    FID上一般空气是不出峰。

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  • symmacros

    第4楼2012/01/09

    应助达人

    能不能不用水做溶剂?用乙醇做溶剂行吗?(与溶剂能良好分离)柱子温度是多少?

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  • xxmtf

    第5楼2012/01/09

    给点希望么,后面我又打了几个空气样,均没有出峰,那说明前面出现的那个小峰应该是2-甲基咪唑中的杂质了,如果是这样那谱图中峰2 的峰面积98.77?应该就是2-甲基咪唑的含量了?

    symmacros(jimzhu) 发表:FID上一般是不出峰。

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  • xxmtf

    第6楼2012/01/09

    2-甲基咪唑易溶于水,而且纯水杂质含量较分析纯乙醇少,所以选择纯水做溶剂,刚开始柱箱温度是220度,谱图中两个峰有重叠,现在调低到200度,基本上是没有重叠部分了
    乙醇做溶剂没有试过,明天试试看效果如何

    symmacros(jimzhu) 发表:能不能不用水做溶剂?用乙醇做溶剂行吗?(与溶剂能良好分离)柱子温度是多少?

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  • symmacros

    第7楼2012/01/09

    应助达人

    FID上一般空气是不出峰。抱歉,少打字了。如果前面的峰是杂质的话,98.77%就是2-甲基咪唑归一化的含量。不知道程序升温是多少,是不是从低的温度开始看看还有没有杂质?

    xxmtf(xxmtf) 发表:给点希望么,后面我又打了几个空气样,均没有出峰,那说明前面出现的那个小峰应该是2-甲基咪唑中的杂质了,如果是这样那谱图中峰2 的峰面积98.77?应该就是2-甲基咪唑的含量了?

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  • symmacros

    第8楼2012/01/09

    应助达人

    建议柱温低一点。

    xxmtf(xxmtf) 发表:2-甲基咪唑易溶于水,而且纯水杂质含量较分析纯乙醇少,所以选择纯水做溶剂,刚开始柱箱温度是220度,谱图中两个峰有重叠,现在调低到200度,基本上是没有重叠部分了
    乙醇做溶剂没有试过,明天试试看效果如何

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  • xxmtf

    第9楼2012/01/09

    我也是再猜测是杂质,因为水的话FID也是无法响应的,这个跟程序升温跟测结果有关系么,程序升温我不知道哪里看,还望指教

    symmacros(jimzhu) 发表:FID上一般空气是不出峰。抱歉,少打字了。如果前面的峰是杂质的话,98.77%就是2-甲基咪唑归一化的含量。不知道程序升温是多少,是不是从低的温度开始看看还有没有杂质?

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  • 阿宝

    第10楼2012/01/09

    这个结构 如果想改善峰型的话,可以考虑换个极性稍强的柱子试试,比如17ms
    另外fid的话,楼主这个实验只能得出GC纯度,如果样品中有gc不出峰的杂质,就很危险了,比如盐类,毕竟胺容易成盐的

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