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问个定量实验的问题？自己做的数据总是偏高10%

hua_zhou86

2014/11/20

气相色谱（GC）

我们做定量实验，很简单，就是称取药物纯品10mg，含量在80%左右，但不会高于80，配制成1mg/ml的溶液，然后与1mg/ml的标准物质外标法定量，结果每次做的含量都在89-92，用的是万分之一天平，和10ml的移液枪。总想不明白是哪里出的差错，有说是天平的问题，可是我每次都用5mg和2mg的砝码去校准，也不超过0.1mg的差别，是否称量粉末这样的密度分散的就不准，还是因为加了滤纸的重量然后去皮，我去其他实验室也是这样操作的，回到自己的实验室总会出现解决不了的问题，移液枪的误差应当也不会太多。

机器是相当稳定的，因为出峰时间和峰面积都比较稳定。

就这么简单的定量，却大家都找不出问题。望大家帮助

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yangjiqing2005

第1楼2014/11/21

个人感觉10ml的移液枪误差挺大

0

forth

第2楼2014/11/21

应助达人

药物纯品的含量是80%左右，能确定含量吗？10ml移液枪移的是什么溶剂？

0

千层峰

第3楼2014/11/21

用滤纸称量，本来就不好。
移液枪，不知道精度如何。。
万分之一的天平称取10mg，就是0.0100g，太难为天平了。。。
而且貌似你用的是单点外标法定量。

0

qqqid

第4楼2014/11/21

称10mg的粉末，还要称在滤纸上再转移，你能保证滤纸上的粉末完全转移吗？

定量配溶液要用容量瓶定容，貌似你是直接加10mL溶剂溶解样品，不定容。

0

zyl3367898

第5楼2014/11/21

应助达人

移液枪改成移液管，容量瓶在万分之一天平上校准。

0

安平

第6楼2014/11/21

应助达人

看看数据和谱图为好，

0

安平

第7楼2014/11/21

应助达人

问题未必在称量部分

0

安平

第8楼2014/11/21

应助达人

最好详述色谱条件

0

hua_zhou86

第9楼2014/11/23

甲醇
原文由forth发表：药物纯品的含量是80%左右，能确定含量吗？10ml移液枪移的是什么溶剂？

0

hua_zhou86

第10楼2014/11/23

那该用什么称量，移液枪是经过校准的，误差不至于百分之一吧
原文由jxyan发表：用滤纸称量，本来就不好。
移液枪，不知道精度如何。。
万分之一的天平称取10mg，就是0.0100g，太难为天平了。。。
而且貌似你用的是单点外标法定量。

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