maggiebird
第1楼2012/01/10
细胞培养基
细胞培养基不用预处理即可使用,某些方法可能需要用水或适当pH的缓冲液稀释基质,以保证分析物在样品中自由溶剂化。如果含有满载颗粒细胞培养基很难通过固相萃取装置,用于固相萃取之前,它可能需要振荡和离心。大部分细胞培养基使用反相和离子交换固相萃取方法。
牛奶
一般牛奶使用反相和离子交换固相萃取小柱,样品可能要用水或水和极性溶剂的混合溶剂如甲醇(最高至50%)稀释,某些过程需要用酸处理来沉淀蛋白质(典型的如盐酸,硫酸,三氯乙酸)。沉淀以后,样品离心并取上清液用于固相萃取。
水样
饮用水、地下水及污水只要不含大量固体颗粒,可直接用于固相萃取。地下水和污水在使用固相萃取之前可能需要过滤,如果目标化合物结合在被遗弃的颗粒上,过滤会降低其回收率。如果可能尽量不过滤样品,让未过滤样品直接通过固相萃取装置,在洗脱时,让溶剂通过在吸附填料柱床上的颗粒,这会提高回收率,因为用这种方法,被结合在颗粒上的目标化合物将被洗脱收集。大多数情况下,水样使用反相或离子交换固相萃取。
酒,啤酒,液体饮料
在反相或离子交换条件下,液体或酒精饮料不用处理就可用于固相萃取。对反相萃取,如酒精含量很高,需要用水或缓冲溶液稀释到酒精含量小于10%,如果有固体颗粒在样品中,用于固相萃取之前,有必要离心或过滤样品。
果汁
水果汁一般不用前处理或离心即可用于固相萃取。如果离心,上层清液用于固相萃取。粘度大的果汁需要用水或适当pH的缓冲液来稀释。
液体药用配制品
因为液体药品主要是水溶液,这类样品使用反相或离子交换固相萃取。如果样品是粘性的,必须用水或用适当的缓冲溶液来稀释。样品的有机萃取物可能要用正相固相萃取。
油类
碳氢化合物或脂肪油酯通常是用正相萃取条件下分析的,因为它们无法用水稀释。稀释溶剂通常选用中等极性到非极性溶剂,如正已烷和氯化溶剂。稀释的样品通过正相键合硅胶或吸附剂,样品在通过时被收集,目标化合物通过不被保留,杂质则被保留在吸附剂上。如果目标化合物被保留在填料上,用极性更强的溶剂或用极性溶剂稀释混合液冲洗固相萃取填料,直到分析物回收到某极性洗脱液中。要收集水样中的油,使用反相固相萃取。
maggiebird
第2楼2012/01/10
土壤和沉积物
土壤和沉积物样品一般用中等极性到非极性溶剂通过索格利特萃取或超声波处理萃取,最终萃取物使用正相SPE除去干扰物。如果需要,蒸发最终萃取物,并溶解在另一种溶剂中用于下一步固相萃取(反相、离子交换或正相)。如果目标化合物的萃取效率取决于pH,土壤和沉积物样品在萃取和固相萃取净化之前,需要用适当pH值的水平衡。在某些情况下,小量的土壤和沉积物可用适当的溶剂溶解后,只要颗粒不堵塞固相萃取小柱,不用前处理就可用于SPE了,分析物可通过任何颗粒被适当溶剂从固相萃取填料或膜片洗脱下来。
植物组织,水果,蔬菜和谷物
植物组织,水果,蔬菜和农产品如动物饲料及谷物,要用水、极性溶剂(如甲醇、乙腈)或水和这些溶剂的混合物来溶解,用反相及离子交换萃取纯化。通过离心或过滤除去沉淀的蛋白质和固体后,样品的pH可能需要再调节,分析物可能吸附在固相萃取填料上或者简单地通过而与干扰物分开。样品也可能用中等极性到非极性溶剂溶解,用于正相固相萃取,同样,在用于SPE前,样品可能需要离心或过滤。
肉类,鱼类和动物组织
肉类、鱼类和其它的动物组织能用相同于以上描述的固体水果及蔬菜类的处理方法。除了在水中溶解以外,如用于反相和离子交换的样品,可能需要用酸(一般为盐酸或三氯乙酸)水解或降解肉类及其组织,或者用碱(如氢氧化钠)皂化。也可使用酶水解方法。接下来,样品可离心后取上清液用于固相萃取。用中等极性到非极性溶剂获取组织萃取物,用于正相固相萃取。
药片和其它固体药用配制品
药片和其它药用固体样品应粉碎成粉末,然后用水或适当的缓冲溶液萃取或充分溶解,用于反相或离子交换固相萃取。中等极性到非极性溶剂用于正相纯化过程。