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河底沉积物中总汞的测定啊????

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位高手哦,请教一个问题啊,我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大啊.我检查了药剂,发现没有什么干扰!
    书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
    2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
    3,低温煮沸5分钟哦
    可是做出来的结果好差哦.
    最后还问句哦,要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些哦,
    麻烦各位指点哦,小弟好急哦
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  • 东北虎

    第1楼2006/04/05

    可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定

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  • tijj003

    第2楼2006/04/05

    请问那里可以查找到土壤中总汞测定的文献啊

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  • wxyuyuefeng

    第3楼2006/04/05

    我们使用的方法是:称取经粉碎过筛的样品0.1g左右,放入比色管中,蒸馏水润湿,加入10.0ml新配王水(1:1),摇匀,浸泡24小时,放入烘箱中85度左右消解,(比色管盖打开),2小时左右取出,试样呈灰白即可,定容至50.0ml,摇匀沉降后(一夜),取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。
    样品浓度(mg/kg)=测定浓度(ug/l)*50ml/[样品量*(1-含水量%)]

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  • wxyuyuefeng

    第4楼2006/04/05

    环境监测水和废水四版方法太麻烦,而且测定结果不佳

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  • LiveBandit

    第5楼2006/04/05

    和土壤样品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.

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  • tijj003

    第6楼2006/04/09

    谢谢大家的回答哦可是我做出来的差别还是蛮大的哦
    可以帮忙分析下原因吗?
    多谢啊!!!!!!!!

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  • muaiy520

    第7楼2006/04/10

    多做几个空白,看是不是器皿污染了。

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  • chendage

    第8楼2006/04/10

    原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数
    2、工作曲线的范围
    3、样品处理的问题,注意容器的污染
    4、消解后有沉淀是正常的,待溶液澄清之后再测量,不要采用过滤的方法,这样会增加污染的机会
    5、Hg灯的稳定性较差,要预热稳,但这与样品不平行关系不大
    6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试,如GBW07311、07312

    tijj003 发表:各位高手哦,请教一个问题啊,我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大啊.我检查了药剂,发现没有什么干扰!
    书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
    2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
    3,低温煮沸5分钟哦
    可是做出来的结果好差哦.
    最后还问句哦,要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些哦,
    麻烦各位指点哦,小弟好急哦

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