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紧急求助:原子荧光做硒

原子荧光光谱(AFS)

  • 紧急求助:原子荧光做硒
    仪器:海光AFS-230E
    条件:负高压280V,原子化器高度8,总灯电流80MV,辅助灯电流40MV,载气流量400ML/min,屏蔽气流量1000ML/min
    载流:5%HCL
    还原剂:KBH4 1.5%在0.5%NaOH溶液介质中
    标准曲线:
    序号   加0.1μg/ML硒   加1:1HCL  最终体积 最终浓度 标准曲线
       标准使用液体积(ML) 体积(ML)  (ML) (μg/L) 荧光值
    空白                            164.449
    1    0.00         60      100   0   0.000
    2    1.00         60      100   1 97.401
    3    2.00         60      100   2 182.286
    4    4.00         60      100   4 353.376
    5    8.00         60      100   8 673.986
    6    10.00         60      100 10 812.769
    7    20.00 60 100 20 1579.224
    工作曲线:r=0.9995, a=78.862, b=18.780
    样品空白:纯水(因样品要求用纯水定容,故选纯水为空白)
    已知样:取10ML用纯水稀释定容至250ML
    已知样给定浓度:17.0±1.8μg/L
    已知样测定浓度0.4761μg/L
    请教一下各位哥哥姐姐,为什么已知样测定与给定值相差如此之大
    紧急求助:原子荧光做硒
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  • 东北虎

    第1楼2006/09/13

    样品没有消解和预还原

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  • achane

    第2楼2006/09/13

    样品是标准样品,不需要消解和预还原啊

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  • molybdenum

    第3楼2006/09/13

    想知道:你的已知样的荧光值是多少,以及已知样的给定浓度是怎么得来的。

    不知道你换算了稀释的体积没有?

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  • achane

    第4楼2006/09/13

    已知样的浓度是标准中心给的,它要求取10ML样品用纯水稀释到250ML,不需要换算稀释倍数

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  • dearssy

    第5楼2006/09/13

    还应该加点还原液吧

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  • wangxinxi7809

    第6楼2006/09/13

    我以前也出现过这种情况,是酸度不够,标准的酸度和被测样品的酸度不一致,在我看你的标线中酸度太高了,最终酸度在5%就可以了.你试试把酸度降下来,和被测物质保持一样,被测物也要加盐酸的.

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  • xiaomuyangzi

    第7楼2006/09/13

    赞同楼上观点,测硒时对酸度的要求比较高,最好让样品与标准的酸度保持一致

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  • achane

    第8楼2006/09/14

    我昨天做了两组被测物酸度与标准曲线酸度一样的试验,上午做的曲线线性为1,已知样浓度偏高(不在范围),下午用同一标准、同一样品做的曲线线性为0.9999,已知样浓度在给定范围内,是不是样品放在空气中时间久了挥发了一部分,所以浓度降低了

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  • muaiy520

    第9楼2006/09/14

    硒比较稳定,我一条曲线放一个月后测结果和原来没什么差别,应该是酸和还原剂的问题,标准方法上要求加一点铁氰化钾去干扰,你可以加一点试试。

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  • muaiy520

    第10楼2006/09/14

    标准物质的硒是几价的?如果是6价的必须要加盐酸处理一下变成四价的才能和上机测定。

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