制备方法： | 【有关物质】取本品适量，加流动相A溶解并稀释至每1ml中含1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和α-苯苷氨酸对照品各约10mg，精密称定，置同一100ml 量瓶中，加pH7.0磷酸盐缓冲液约20mL超声使溶解，再用流动相A稀释至刻度，摇匀。精密量取2 ml，置20 ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。【含量测定】系统适应性试验： 取供试品溶液适量，在80℃水浴中加热60min，取20μl，测定，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。含量测定法：取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于头孢氨苄0.1g），置100 ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，使头孢氨苄溶解，再用流动稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10mL，置50mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl，注入液相色谱仪。 |
| 色谱柱： | Spursil C18，150×4.6 mm，5um，Cat#：(82001) |
| 流动相： | 流动相A为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用氢氧化钠调pH至5），流动相B为甲醇 |
| 洗脱方式 | 线性梯度 |
| 流速： | 1mL/min |
| 柱温： | 30 ℃ |
| 检测器： | UV 220nm |
| 进样量： | 20 μL |
| 色谱柱： | Spursil C18，150×4.6 mm，5um，Cat#：82001) |
| 流动相： | 水：甲醇：10.9%醋酸钠：4%醋酸=742:240:15:3 |
| 洗脱方式 | 等度 |
| 流速： | 1mL/min |
| 柱温： | 30 ℃ |
| 检测器： | UV 254nm |
| 进样量： | 20 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 18.435 | 327532 | 34495 | 81077.523 | 1.047 | 2.480 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 2.599 | 262855 | 53872 | 5303.362 | 1.230 | -- |
2 | 3.784 | 218732 | 32438 | 6723.141 | 1.166 | 7.237 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 5.051 | 1917939 | 207685 | 6176.279 | 1.048 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
| 1 | 4.553 | 499126 | 58795 | 6479.444 | 0.984 | -- |
| 2 | 4.832 | 793 | 227 | 35270.726 | 1.551 | 1.693 |
| 3 | 5.143 | 1171833 | 125584 | 6278.083 | 1.056 | 1.717 |
| 4 | 5.559 | 37501 | 3072 | 4348.957 | -- | 1.394 |
| 5 | 6.397 | 1374156 | 150829 | 10674.301 | 1.071 | 2.863 |
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