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关于色谱柱打PBB+PBDE的困惑?

  • princefield
    2012/02/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 各位人才们,大家新年好。本人有关于打PBB+PBDE的困惑,请大家多多指教,谢谢,问题如下:

    我们实验室的前辈创建测试PBB+PBDE方法所用的色谱柱是Restek牌子的Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“旧柱”),原来正常的时候旧柱可以分析十溴联苯醚的最低浓度是50ppb,由于该柱用久了性能下降到不能满足分析要求,我偶然找到一根未用过的Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“新柱”),正常老化后,调用前辈的方法打PBB+PBDE,发现十溴联苯醚的响应值很小(SIM模式下450ppb的峰才勉强能辨认),其它的分析物响应值都很好且峰形也很好,我自己尝试了好多方法,情况也是这样:十溴联苯醚的响应值很小,其它的分析物响应值都很好且峰形也很好。我怀疑该新柱放置太久损坏了,于是新购了一根Mxt-1不锈钢色谱柱(以下简称“新购柱”),分别调用前辈的方法和自己创建的方法来打PBB+PBDE,情况也是这样:十溴联苯醚的响应值很小,其它的分析物响应值都很好且峰形也很好。后来我用一根15m的石英毛细管柱调用相同的方法来打PBB+PBDE,情况却不一样了,所有PBB+PBDE的响应值都很好,连十溴联苯醚都可以打很低浓度,最低浓度50ppb也能看到很明显对称的峰。

    以上所尝试的方法都是用同一瓶标准品,通过对比可以知道问题出在柱子上,本人很困惑:为什么当初前辈也是用Mxt-1不锈钢柱来打PBB+PBDE,它们的响应值却很好,而我现在尝试了两根新Mxt-1不锈钢柱却达不到原来的分析效果?而石英毛细管柱却能达到良好的分析效果。

    请各位人才们给点帮助,谢谢!
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  • damoguyan

    第1楼2012/02/02

    楼主单位相当有钱啊
    你是岛津的机器吧,我们也用Mxt-1不锈钢柱做PBDE,包括pbde-209,曲线3个9很常见,响应不会差,而其他的柱子如DB-5 15m做十溴不行

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  • princefield

    第2楼2012/02/02

    不知道为什么我的十溴联苯醚的响应值很小?

    damoguyan(damoguyan) 发表:楼主单位相当有钱啊
    你是岛津的机器吧,我们也用Mxt-1不锈钢柱做PBDE,包括pbde-209,曲线3个9很常见,响应不会差,而其他的柱子如DB-5 15m做十溴不行

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/02/02

    应助达人

    个人感觉不一定是色谱柱的问题,也有可能是安装的问题或者是离子源的问题。

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  • princefield

    第4楼2012/02/02

    安装柱子都用配套的量具安装的,也没有漏气,还会有什么问题呢?离子源的问题可以排除的,因为用石英毛细管柱打的时候也是用同一个离子源,它打出来的效果很好。多谢探讨!

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:个人感觉不一定是色谱柱的问题,也有可能是安装的问题或者是离子源的问题。

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/02/02

    应助达人

    色谱柱的作用是将混合物分离,按楼主的描述各组分其实已经达到了分离的目地。
    关于石英毛细管柱和不锈钢毛细管柱,起分离作用的是柱内的固定液,对于相同型号的色谱柱,固定液是一样的,在相同条件下对样品的分离也应该是一样的。
    如果是色谱柱的问题,那应该是组分分离程度不够。而楼主遇到的问题是响应低,如果将问题归结于色谱柱,那么只能解释BDE209残留在色谱柱中,不过这种可能性很小。而且楼主也说之前的方法是用不锈钢柱做的,证明不锈钢柱和石英柱都能等到很好的分离和响应,那么如果不是楼主后来那两根色谱柱质量有问题的话,估计问题是出在离子源或什么地方。

    princefield(princefield) 发表:安装柱子都用配套的量具安装的,也没有漏气,还会有什么问题呢?离子源的问题可以排除的,因为用石英毛细管柱打的时候也是用同一个离子源,它打出来的效果很好。多谢探讨!

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  • princefield

    第6楼2012/02/02

    谢谢你的分析,我是这样想的,如果MS有问题,按理说不管用什么柱来分析都达不到分析效果的,而石英柱达到了分析效果,说明MS是没有问题的,我实在不知道为什么用了两根MXT-1柱都做不出来之前的效果,所以发帖求教。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:色谱柱的作用是将混合物分离,按楼主的描述各组分其实已经达到了分离的目地。
    关于石英毛细管柱和不锈钢毛细管柱,起分离作用的是柱内的固定液,对于相同型号的色谱柱,固定液是一样的,在相同条件下对样品的分离也应该是一样的。
    如果是色谱柱的问题,那应该是组分分离程度不够。而楼主遇到的问题是响应低,如果将问题归结于色谱柱,那么只能解释BDE209残留在色谱柱中,不过这种可能性很小。而且楼主也说之前的方法是用不锈钢柱做的,证明不锈钢柱和石英柱都能等到很好的分离和响应,那么如果不是楼主后来那两根色谱柱质量有问题的话,估计问题是出在离子源或什么地方。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/02/02

    应助达人

    由于BDE209本身就易分解的性质,测试比较困难,而且仪器不稳定的时候就更明显。

    princefield(princefield) 发表:谢谢你的分析,我是这样想的,如果MS有问题,按理说不管用什么柱来分析都达不到分析效果的,而石英柱达到了分析效果,说明MS是没有问题的,我实在不知道为什么用了两根MXT-1柱都做不出来之前的效果,所以发帖求教。

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  • princefield

    第8楼2012/02/02

    所以我怀疑新买的Mxt-1柱有问题,BDE209分解了。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:由于BDE209本身就易分解的性质,测试比较困难,而且仪器不稳定的时候就更明显。

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  • 蓝是那么的天

    第9楼2012/02/02

    应助达人

    根据我们以往的经验,导致分解的主要因素在于衬管和进样口,和色谱柱关系不大。

    princefield(princefield) 发表:所以我怀疑新买的Mxt-1柱有问题,BDE209分解了。

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  • tang566

    第10楼2012/02/02

    应助达人

    可能不是柱子的影响,你可能需要做前进样口的维护,如:跟换衬管、分流平板、清洗进样口腔体等。

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