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用岛津AA6300C的来看看~~

  • wobuyaodai
    2012/02/07
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 小弟现在正在做新方法验证测血铅,很多东西不懂,麻烦有用岛津AA6300C的来帮下忙啦,不胜感激。。。

    想知道的是,你们是用什么方法测的呢,是不是用全血?上机前血标本怎样处理?多少倍稀释?

    是否有用基改液?我用的是1g/L磷酸二氢铵,反应体积25ul,其中磷酸二氢铵5ul,还有想知道最重要的一点,就是你们的升温程序是怎样
    的呢?各个阶段多少度多长时间?

    有劳各位了,十分感谢!!

    PS:我现在需要做的是 血铅
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2012/02/07

    血铅有卫生标准方法的,你参照做就好

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  • wobuyaodai

    第2楼2012/02/08

    里面不够详细啊~~况且不同仪器不同,因为我要做新方法验证,所以里面说的基本用不上

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:血铅有卫生标准方法的,你参照做就好

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/02/08

    前处理按标准做。
    上机条件先按推荐条件做一下,看结果如何。

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  • 悠旸

    第4楼2012/02/08

    样品处理参照标准,升温程序参照cookbook中的用基改的。

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  • wobuyaodai

    第5楼2012/02/09

    cookbook哪里有???我说明书是没有了。。。

    还有,仪器默认的升温条件,是针对没有加基改没有加人血的情况下,测标准液而来的吧。。。和实际应用差太远了

    悠旸(ihqs) 发表:样品处理参照标准,升温程序参照cookbook中的用基改的。

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  • 悠旸

    第6楼2012/02/09

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:cookbook哪里有???我说明书是没有了。。。

    还有,仪器默认的升温条件,是针对没有加基改没有加人血的情况下,测标准液而来的吧。。。和实际应用差太远了

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  • wobuyaodai

    第7楼2012/02/09

    .

    哈哈,十分感谢,把灰化温度调成600度之后那特异吸收果真就出来了,请问这是什么原因呢?是不是灰化温度过高,把pb原子都除掉了?。。。还有个问题,就是虽然现在特异吸收出来了,但是背景信号也很大啊,ABS 0.6 但BG也有0.05啊,看那信号图,BG那条线好高。。。这个怎么处理好?

    悠旸(ihqs) 发表:cookbook可以向岛津的工程师要,或打800-810-0439要,会有电子版的提供。仪器默认条件是测试标样的基本条件,具体到样品还要适当优化。先不改变其他程序,把灰化温度设为600度看看结果,不行再交流。

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  • 悠旸

    第8楼2012/02/09

    wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:.

    哈哈,十分感谢,把灰化温度调成600度之后那特异吸收果真就出来了,请问这是什么原因呢?是不是灰化温度过高,把pb原子都除掉了?。。。还有个问题,就是虽然现在特异吸收出来了,但是背景信号也很大啊,ABS 0.6 但BG也有0.05啊,看那信号图,BG那条线好高。。。这个怎么处理好?

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  • wobuyaodai

    第9楼2012/02/09

    重复性只能说一般了,这机器稳定性确实很普通啊。之前灰化温度是900度,因为想的加了基改,以为铅应该不会这么低温就损失啊。
    改成灰化600度之后:
    ABS BG
    原子化2300度 0.605 0.0587
    0.5968 0.0587
    1900 0.6741 0.1091
    0.6094 0.0696
    1600 0.5968 0.0584
    1400 0.6009 0.0557
    1200 0.6992 0.0282
    0.6671 0.0307

    我用的标本是人血加标的,目的浓度是100ppb,但现在我想,这背景值相对于0.6的吸光度来说的确不算高,但假如我用的是20ppb,甚至更低的标本来做的话,那这背景吸收就会相对高几倍了。

    悠旸(ihqs) 发表:因该是灰化损失造成的,以前的灰化温度用多高?测血铅用磷酸氢二铵做基改背景高属正常现象,看看重复性如何。

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  • 悠旸

    第10楼2012/02/09

    有条件可以换几种基改试试,比如硝酸钯,硝酸镁。

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