溶剂残留直接进样回收率低

目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO

溶剂是DMSO
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您要测的是不是DMF（二甲基甲酰胺），溶剂为DMSO（二甲基亚砜）？

从描述看，样品对测定有影响，改用标准加入法？

不好意思，写错了，溶剂是DMF，俺用的直接进样，理论上来说，应该全部都进入气相色谱了，如果是顶空，样品产生干扰很正常，但是直接进样怎么也会这样呢？

我觉得直接进样产生干扰的因素才比较多呢，而且您的85%也可以啊，气相回收率的范围应该更宽。
我坐定量限上的加标回收率在80%左右，还觉得很满意呢。

应助达人

1ml的对照溶液加入0.1g的样品，即总体积为1ml + 0.1g*0.94ml/g ≈ 1.11ml。大致稀释了1.11倍。

现在的峰面积大致为： 100%/1.11 = 90%.

所有目标峰的面积只有原来的85%，也应该差不多。另外还有其它误差因素等。

。
俺们的目标是90%以上，85%意味着，每种溶残的实际残留量最好不要超过本身限度的85%，不然就会有在限度内，仍然超限的可能。

俺后来用5ml的容量瓶定容0.5g样品，还是这个回收率。

应助达人

请问是怎样计算回收率的？

请问是怎样计算回收率的？[/quote]

俺的供试品溶液中没有目标峰，所以直接拿对照+供试溶液的目标峰面积除以对照溶液目标峰面积，没错吧？

应助达人

俺的供试品溶液中没有目标峰，所以直接拿对照+供试溶液的目标峰面积除以对照溶液目标峰面积，没错吧？[/quote]

可能不能这样计算。先请问你做校正曲线吗？