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你见过这样被污染的石墨管吗？

夕阳

2012/02/15

原子吸收光谱（AAS）

前不久，修理一个检测结果重现性不良的故障。
分析方法为石墨炉，分析元素为铅；石墨管空烧未见异常，可是无论测标样还是未知样品，其重现型均为不良。
取下石墨管一看，天啊！管子里面挂满了白色的类似钟乳石一样的絮状物，有了这些物质挡光，重现型肯定做不好。
经过询问使用者才知道，仪器的测试的样品的介质含有很高的氯化镁，见下图：

由于在锉开管子的同时，里面的絮状物脱落下来之故，照片上已经看不到了，目前能看到的仅是附着在管壁上的白色的氯化镁的沉淀物了。
我的问题是：今后在分析类似含有氯化镁介质的样品时，如何克服基体的干扰啊？请版友积极献策，畅所欲言。

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加5积分，加2经验;加分理由:好话题

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悠旸

第1楼2012/02/15

除了稀释样品似乎没有什么好办法，除非样品前处理上能去除。

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夕阳

第2楼2012/02/15

应助达人

如果为了样品的介质而稀释，那么待测元素的含量就会变得很低，殃及池鱼了吧？
悠旸(ihqs) 发表:除了稀释样品似乎没有什么好办法，除非样品前处理上能去除。

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秋月芙蓉

第3楼2012/02/15

此类样品原吸上的背景值相等高吧，用户加什么基体改进剂呢

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秋月芙蓉

第4楼2012/02/15

此类样品有标准分析方法吧，用户应该依方法操作
夕阳(anping) 发表:如果为了样品的介质而稀释，那么待测元素的含量就会变得很低，殃及池鱼了吧？

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夕阳

第5楼2012/02/15

应助达人

貌似没有。因为是学生做研究生毕业课题。
秋月芙蓉(ljhciq) 发表:此类样品有标准分析方法吧，用户应该依方法操作

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狼牛牛

第6楼2012/02/15

是啊出现背景高盐分高那些就是不知道怎么办挺纠结的！
夕阳(anping) 发表:如果为了样品的介质而稀释，那么待测元素的含量就会变得很低，殃及池鱼了吧？

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yang_qingwen

第7楼2012/02/16

应助达人

镁在对铅的测试过程中似乎并无不良影响，因此我建议只提高最后一步清除温度将其从石墨管中排出即可。
若欲在测试前将其除去，而又不能对其他测试元素产生影响，那是不易做到的。实际上，就算是欲将其从溶液中完全提取出来，在含有大量其他物质的情况下也是很困难的。

0

scz021

第8楼2012/02/16

石墨管用完后，能不能用水给清洗一下，
每次拿下来，都有些灰尘的，有的可以吹掉，有的就叮在上面了

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秋月芙蓉

第9楼2012/02/16

嗯，不知用户测空白是啥情况
scz021(scz021) 发表:石墨管用完后，能不能用水给清洗一下，
每次拿下来，都有些灰尘的，有的可以吹掉，有的就叮在上面了

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tingxi

第10楼2012/02/17

加上一点硝酸铵当基体改进剂试一试，可能会有效果。

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分
该帖子已被版主-马踏飞燕加2积分，加2经验;加分理由:比较爽的回答，毕竟硝酸镁和铵盐是个最佳搭档改进剂

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