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中链甘油三酸酯中Cr,Pb,Ni,Sn的测定

  • zhuodi1988
    2012/02/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 有人做过中链甘油三酸酯中Cr,Pb,Ni,Sn的测定吗,最近要做这个东西,上网查了一下是说不用消解直接进样,我今天试了一下用甲基异丁基酮配对照溶液(直接进样,标准加入法),信号值很低,最高只有0.002,不知道是什么原因,我想问一下对照溶液是不是也是用甲基异丁基酮来配,需不需要加基体改进剂,哪位做过的帮忙解答一下,谢谢
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  • 悠旸

    第1楼2012/02/15

    火焰法测试吗?进样系统耐有机吗

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  • wmj31

    第2楼2012/02/16

    做中链甘油三酸酯中Cr,Pb,Ni,Sn不是有方法,虽然方法不怎地。你是做什么元素吸光度比较低?灰化温度太高了?你的升温程式是怎样?

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  • 桌子下面少个八

    第3楼2012/02/16

    各个元素分开讨论,LZ是每个元素的吸光度都低吗?

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2012/02/16

    具体是MIBK石墨炉法吧,确实不咋的

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  • zhuodi1988

    第5楼2012/02/16

    是用石墨炉做的,信号太低,只有0.002,很是郁闷

    悠旸(ihqs) 发表:火焰法测试吗?进样系统耐有机吗

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  • zhuodi1988

    第6楼2012/02/16

    做的Ni,其他元素还没有试,灰化温度是1300,仪器给定的值是1100,但是做硬脂酸镁的时候背景值太高,比样高很多,所以改了一下,升温程式好像是130-150-1300-2300-2450

    wmj31(wmj31) 发表:做中链甘油三酸酯中Cr,Pb,Ni,Sn不是有方法,虽然方法不怎地。你是做什么元素吸光度比较低?灰化温度太高了?你的升温程式是怎样?

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  • zhuodi1988

    第7楼2012/02/16

    目前只是做的Ni,其他元素最近有事还没有试,但我想只要Ni的方法出来了的话,其他的应该大同小异吧,我是刚接触原子吸收,很多东西不是太懂

    tianyamingye(tianyamingye) 发表:各个元素分开讨论,LZ是每个元素的吸光度都低吗?

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  • zhuodi1988

    第8楼2012/02/16

    对啊,老郁闷了,领导还催着要方法和结果,哎,愁啊,你做过这东西吗,有啥子经验传授给我吧

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:具体是MIBK石墨炉法吧,确实不咋的

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  • wmj31

    第9楼2012/02/18

    不是的,这个差异还比较大。就铬和镍的灰化温度比较高,铅和锡的灰化温度就比较低了,铅用硝酸钯做基体改进剂,灰化温度提高1000度左右。锡的就比较难高了。这个方法没做几次,没做出啥了。秋月倒是开发出方法来了,你可以找她问问。

    zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:目前只是做的Ni,其他元素最近有事还没有试,但我想只要Ni的方法出来了的话,其他的应该大同小异吧,我是刚接触原子吸收,很多东西不是太懂

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  • 曲小宝

    第10楼2012/02/18

    不好意思,这个方法就是我复核的,楼主也是药检所的兄弟吧。写复核说明时我已将这个方法狠批了一顿,但上头还是批了,现在药检所权限很低,没有权力改申报的标准,我也没法儿。做这个品种我觉得关键在于灰化的时间一定要长,根据不同的仪器将灰化分成几段,每段都要持续60秒以上,灰化时会有烟不断的冒出,直至消失,再原子化,方能测出较理想结果。Ni是最不好测的,信号是不大,也就在0.008左右。现在我做这个品种也头疼,挺着吧。

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