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载气有几种呢?最好用哪一种呢? 谢谢

气质联用(GCMS)

  • 请问气相ECD的载气有几种呢?最好用哪一种呢?
    谢谢
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  • symmacros

    第1楼2012/02/16

    应助达人

    N2、Ar、He、H2均可作ECD的载气。N2和Ar作载气时之基流和灵敏度均高于He、H2,故填充柱时通常用N2’或Ar/CH4 ,而不用He或H2。N2价廉,所以常用N2作载气。

    当用毛细管柱,过柱载气流速很小(5mL/min以下)或需作快速分析时,可用He、H2作载气,尾吹用N2
    或Ar/CH4气。这时ECD的灵敏度取决于尾吹气的流速,但需注意,纯He同纯Ar一样,也易被激发成亚稳态,产生异常响应。故用He作载气时,同样要加入甲烷作猝灭剂,组成He/CH4混合气使用。还要注意,如ECD为3H2放射源时,切忌用H2作载气。因H2可与3H2交换,使3H2大量流失,缩短检测器寿命。

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  • symmacros

    第2楼2012/02/16

    应助达人

    不管什么气体做载气,气纯度要高,氧残留量要小,需净化处理。

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  • learner1999

    第3楼2012/02/16

    应助达人

    3H2是氚?
    第一次听说用它做ECD放射源的,现在那款机器上配有?

    symmacros(jimzhu) 发表:N2、Ar、He、H2均可作ECD的载气。N2和Ar作载气时之基流和灵敏度均高于He、H2,故填充柱时通常用N2’或Ar/CH4 ,而不用He或H2。N2价廉,所以常用N2作载气。

    当用毛细管柱,过柱载气流速很小(5mL/min以下)或需作快速分析时,可用He、H2作载气,尾吹用N2
    或Ar/CH4气。这时ECD的灵敏度取决于尾吹气的流速,但需注意,纯He同纯Ar一样,也易被激发成亚稳态,产生异常响应。故用He作载气时,同样要加入甲烷作猝灭剂,组成He/CH4混合气使用。还要注意,如ECD为3H2放射源时,切忌用H2作载气。因H2可与3H2交换,使3H2大量流失,缩短检测器寿命。

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  • symmacros

    第4楼2012/02/16

    应助达人

    有Ni63和H3,岛津好像是H3。

    learner1999(learner1999) 发表:3H2是氚?
    第一次听说用它做ECD放射源的,现在那款机器上配有?

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  • 蓝是那么的天

    第5楼2012/02/17

    应助达人

    目前63Ni是主要的ECD放射源,但是3H还是有的,前段时间看书还看到了,不过好像说是效果没63Ni好,等我回去确认下。

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  • symmacros

    第6楼2012/02/17

    应助达人

    原来我们有台GC-7A上面是3H的,其它型号不知道。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:目前63Ni是主要的ECD放射源,但是3H还是有的,前段时间看书还看到了,不过好像说是效果没63Ni好,等我回去确认下。

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/02/17

    应助达人

    3H是早期使用的一种放射源,能力低,较为安全,但耐温性差。与3H相比,63Ni具有能量高,耐温性好,半衰期明显增长等优点,近年来ECD多用63Ni源,但63Ni源的价格较贵,毒害比3H大。

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  • symmacros

    第8楼2012/02/17

    应助达人

    我们原来一台上海分析仪器厂103型GC是用63Ni。

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  • 七宝

    第9楼2012/02/20

    前段时间用氦气作为Ni63的载气,不知道是升温出了问题还是怎么的,好像所有的色谱峰都集中在一个时间段出峰了,不知道换氮气会不会好点。

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  • symmacros

    第10楼2012/02/20

    应助达人

    虽然ECD使用氮气好,但氦气的分离还是比氮气好,可能是柱子的问题?

    七宝(vargas1983) 发表:前段时间用氦气作为Ni63的载气,不知道是升温出了问题还是怎么的,好像所有的色谱峰都集中在一个时间段出峰了,不知道换氮气会不会好点。

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