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岛津公司QP2010PlusGC-MS的维护过程详细图解

气质联用(GCMS)

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    接触GC-MS数年了,总想说点什么,偶尔提笔确总被惰性击败,现逢本网原创大赛之时,简叙一些个人的维护经验,望与大家分享,并请各同仁予以指正。
    由于一直使用岛津公司的QP2010Plus,故以此为例来与大家分享。


    GC-MS/QP2010Plus



    此帖暂且取消参赛资格,等楼主将作品中的图片更改完后再考虑其参赛资格,感谢您对我们活动的支持,请您能尽快更改完----仪器论坛:疯子哥
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  • zsq326

    第1楼2009/08/14

    应助达人

    在仪器的日常运行中,时常会出现检测漏气、灵敏度降低、重现性变差、峰形异常等情况,这就需要我们通过自己的知识与经验对仪器做出正确的诊断,排除故障以保证分析结果的科学有效和仪器的正确使用。
    1、进样口及色谱柱的维护:
    在操作过程中,仪器的保留时间变化无常即重现性下降,气相峰出现异常(基线波动、峰形前延或拖尾、鬼峰等),

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  • zsq326

    第2楼2009/08/14

    应助达人

    此时我们应该考虑对进样口或色谱柱进行维护了。
    1.1、进样口的维护:包括进样隔垫和玻璃衬管的维护。
    1.1.1、进样隔垫
    进样隔垫在使用一段时间后(根据其自身的使用要求),需及时更换,操作时先将仪器的温度降低,包括进样口、气相室,检测器的温度,再关闭载气流量,而后进行如图操作:


    进样口
    将进样口隔垫螺母拧开,更换隔垫。

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  • zsq326

    第3楼2009/08/14

    应助达人

    1.1.2、玻璃衬管
    玻璃衬管在使用一段时间后,由于样品的积累会造成污染,也需定期维护或视仪器情况提高维护频率。其操作如下图:


    将进样口螺母拧开,取出玻璃衬管。此时应考虑的是玻璃衬管是否破损、玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况、玻璃衬管是否污染等,更换之。而换下来的玻璃衬管再进行清洗、活化和装填石英棉等工作。

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  • zsq326

    第5楼2009/08/14

    应助达人

    1.2、色谱柱的维护
    色谱柱的维护包括新柱及长时间不使用的柱子的老化和定期的进样口端切割的工作。新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。一般 采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,最好不要连接检测器。此外,由于样品的污染,进样口端也需要定期的切割以保证气路的纯净,操作时先将仪器的温度降低,包括进样口、气相室,检测器的温度,再关闭载气流量,而后如下图:


    切割好以后在恢复仪器正常运行。

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  • zsq326

    第6楼2009/08/14

    应助达人

    2、质谱端维护:
    质谱作为仪器的检测器,系整台仪器的核心部分,其主要结构如下图:


    质谱

    进样口

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  • zsq326

    第7楼2009/08/14

    应助达人


    四级杆


    离子源

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  • zsq326

    第8楼2009/08/14

    应助达人

    在日常操作过程中,出现调谐不正常,真空不稳、检测图基线波动大等问题就需考虑对质谱进行维护了。
    2.1、离子源的维护
    仪器调谐时出现检测器电压超标、特征离子强度值超标或检测图基线波动大等情况,需对离子源进行清洗,其操作如下图:
    关闭仪器,打开质谱门,


    第1步

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  • zsq326

    第9楼2009/08/14

    应助达人


    第2步


    第3步

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  • zsq326

    第10楼2009/08/14

    应助达人


    镊子

    螺母

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  • zsq326

    第11楼2009/08/14

    应助达人


    离子源


    拆开

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