气质联用(GCMS)
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第1楼2009/08/14
在仪器的日常运行中,时常会出现检测漏气、灵敏度降低、重现性变差、峰形异常等情况,这就需要我们通过自己的知识与经验对仪器做出正确的诊断,排除故障以保证分析结果的科学有效和仪器的正确使用。1、进样口及色谱柱的维护:在操作过程中,仪器的保留时间变化无常即重现性下降,气相峰出现异常(基线波动、峰形前延或拖尾、鬼峰等),
第2楼2009/08/14
此时我们应该考虑对进样口或色谱柱进行维护了。1.1、进样口的维护:包括进样隔垫和玻璃衬管的维护。1.1.1、进样隔垫进样隔垫在使用一段时间后(根据其自身的使用要求),需及时更换,操作时先将仪器的温度降低,包括进样口、气相室,检测器的温度,再关闭载气流量,而后进行如图操作:进样口将进样口隔垫螺母拧开,更换隔垫。
第3楼2009/08/14
1.1.2、玻璃衬管玻璃衬管在使用一段时间后,由于样品的积累会造成污染,也需定期维护或视仪器情况提高维护频率。其操作如下图:将进样口螺母拧开,取出玻璃衬管。此时应考虑的是玻璃衬管是否破损、玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况、玻璃衬管是否污染等,更换之。而换下来的玻璃衬管再进行清洗、活化和装填石英棉等工作。
第5楼2009/08/14
1.2、色谱柱的维护色谱柱的维护包括新柱及长时间不使用的柱子的老化和定期的进样口端切割的工作。新色谱柱含有溶剂和高沸点物质,所以基线不稳,出现鬼峰和噪声;旧柱长时间未用,也存在同样问题。一般 采用升温老化,即从室温程序升温到最高温度,并在高温段保持数小时。新柱老化时,最好不要连接检测器。此外,由于样品的污染,进样口端也需要定期的切割以保证气路的纯净,操作时先将仪器的温度降低,包括进样口、气相室,检测器的温度,再关闭载气流量,而后如下图:切割好以后在恢复仪器正常运行。
第6楼2009/08/14
2、质谱端维护:质谱作为仪器的检测器,系整台仪器的核心部分,其主要结构如下图:质谱进样口
第7楼2009/08/14
四级杆离子源
第8楼2009/08/14
在日常操作过程中,出现调谐不正常,真空不稳、检测图基线波动大等问题就需考虑对质谱进行维护了。2.1、离子源的维护仪器调谐时出现检测器电压超标、特征离子强度值超标或检测图基线波动大等情况,需对离子源进行清洗,其操作如下图:关闭仪器,打开质谱门,第1步
第9楼2009/08/14
第2步第3步
第10楼2009/08/14
镊子螺母
第11楼2009/08/14
离子源拆开
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