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做标曲:为什么第一次是双峰,第二次是单峰?

  • yang_qingwen
    2012/02/17
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)





  • 仪器型号:PE 800

    背景扣除方式:塞曼
    分析模式:石墨炉

    待测元素名称:Pb
    标准样品浓度:
    0.0ug/L,5.0ug/L,10.0ug/L,15.0ug/L,20.0ug/L,25.0ug/L
    未知样品的处理方法:标准溶液

    故障现象:今天做铅标曲中第五个点即25ug/L点时,第一次做发现双峰。
    检查过程:重做,标液及上机条件等一切均无变化。
    疑问和求助内容:重做后成为单峰。

    细心的老师会看到两图中峰高不同,但峰面积实际上相差并不大,分别为0.06070.0671,不过两次测定峰高的确相差较大。

    我的问题是:究竟为什么第一次出双峰,第二次变单峰?尽管这次出现的双峰不很典型,但联想到上次也曾出现双峰,并且是很典型的双峰,我觉得两次的原因是同一个。
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  • 悠旸

    第1楼2012/02/17

    如果不是石墨管没有平衡好就是仪器的温控方面可能存在一些问题,第一张图的原子化温度偏低,第二张图的温度合适。

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  • coffee8

    第2楼2012/02/17

    可能只是一个偶然情况吧
    不知道之前有没有遇到过出现双峰的问题呀?

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  • yang_qingwen

    第3楼2012/02/18

    应助达人

    两次测试的温度等条件都没有改变

    悠旸(ihqs) 发表:如果不是石墨管没有平衡好就是仪器的温控方面可能存在一些问题,第一张图的原子化温度偏低,第二张图的温度合适。

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  • yang_qingwen

    第4楼2012/02/18

    应助达人

    今年过春节上班后,多次出现这种现象,去年比较少出现。有一次,我测样品及其平行样,第一次,都没有双峰;第二次,都出现双峰;第三次,又不出双峰,前后只差十几分钟。

    coffee8(coffee8) 发表:可能只是一个偶然情况吧
    不知道之前有没有遇到过出现双峰的问题呀?

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  • 悠旸

    第5楼2012/02/18

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表: 两次测试的温度等条件都没有改变

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  • zhenzhu8938

    第6楼2012/02/18

    这个可能是进样器进样的时候的偶然情况,可能某些溶液进样的时候打在石墨壁上了,导致一个先出峰,跑出光路后,平台上的再出峰,如果经常出现这样的情况的话,你要注意一下自动进样器的主板了~~~
    还有一种双峰的解析好像是:在灰化阶段形成了两种化合物,在原子化的时候一种先解离,另一种再解离,那样会出现双峰。
    不过如果做标液的话,应该属于自动进样器那里吧,我记得以前我也试过,之后自动进样器主板就坏了,不过也有可能的是,干燥温度和酸浓度太高了,导致在干燥的时候,液体飞溅到石墨管壁上。

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  • wangjunyu

    第7楼2012/02/18

    应助工程师

    楼上说的挺有道理的,进样器也有可能进样管有时候挂液碰到石墨管别的地方了。

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  • Jun Nan Li

    第8楼2012/02/18

    偶然的现象也是可以理解的,若经常出现建议调节进样针,注意一下,进样针的顶端是否有虚边。

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  • yang_qingwen

    第9楼2012/02/19

    应助达人

    首先感谢各位老师的帮助,谢谢大家!
    5楼,6楼,8楼的说法似乎都很有道理。今年我的机子出现双峰这个现象有时挺严重的,去年没有注意到这个现象。做标曲,有时第一次几乎每个点都是双峰。但再做一次,又不出现了,感觉很是古怪。
    5楼是针对两次峰高之间的差异吧?请问如果轻轻擦拭的话石墨炉的光温传感器不会损坏吧?我没有受过培训,有点手抖!
    6楼,8楼说的进样针我可以仔细检查,其实我看到进样针外面是有黑圈,这就是8楼说的“虚边”吗?

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  • yang_qingwen

    第10楼2012/02/19

    应助达人

    6楼的理论真是渊博,令人羡慕!

    zhenzhu8938(zhenzhu8938) 发表:这个可能是进样器进样的时候的偶然情况,可能某些溶液进样的时候打在石墨壁上了,导致一个先出峰,跑出光路后,平台上的再出峰,如果经常出现这样的情况的话,你要注意一下自动进样器的主板了~~~
    还有一种双峰的解析好像是:在灰化阶段形成了两种化合物,在原子化的时候一种先解离,另一种再解离,那样会出现双峰。
    不过如果做标液的话,应该属于自动进样器那里吧,我记得以前我也试过,之后自动进样器主板就坏了,不过也有可能的是,干燥温度和酸浓度太高了,导致在干燥的时候,液体飞溅到石墨管壁上。

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