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用GCMS检测PAHs的相关问题

气质联用(GCMS)

  • 最近我们实验室新增了检测PAHs的项目,我参考了ZEK01.2-08的标准方法,可是该方法讲的极为笼统,我想请教下各位有经验的人士给我些意见。

    ZEK01.2-08大篇幅的讲述了内标法,而且是加三种内标物质:
    1、为什么要添加三种内标呢?有这个必要吗?有什么好处呢?
    2、在校准溶液部分,ZEK01.2-08只是说明校准溶液的浓度范围,没有讲述添加的内标量,大家是不是都是自己添加的呢?添加了多少呢?
    3、前处理添加内标物:ZEK01.2-08中是萃取时就将内标和甲苯溶液混合添加到样品中,但是经过一系列的萃取、净化、浓缩过程后,内标的量一定是有缺失的,这样算出的校正因子就不对了啊(因为CPSC-CH-C1001-09.3中关于6P的检测是在样品完成前处理后,进样前添加内标再定容的,即内标不参与前处理过程)。还是说该方法已经考虑到回收率的问题了呢?就是说,按照内标的回收率情况来计算PAHs的原始量。能这么算吗?我觉得不对啊~
    4、净化:净化操作极其繁琐,要浓缩-过柱-再浓缩,我想问问大家是不是都做了这个净化的过程呢?如果没做有什么大的影响吗?如果做了有什么更好的方法吗?净化柱是自制还是购买?
    5、硅胶活化:方法中谈到在硅胶中添加10%的水,室温下旋转蒸发1小时,此时水是蒸不干的吧,何况各地室温都不一样,这样做有意义吗?
    6、淋洗液和洗脱液:大家用的淋洗液是什么?洗脱液又是什么?
    7、最后收集的是洗脱液吧。
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  • 砂锅粥

    第1楼2012/02/18

    应助达人

    1.因为一种内标可能不能兼顾到所有的组分,一般内标保留时间要接近组分。三种内标可以兼顾到更多的组分。
    2.如果有标准就按标准,没有的话恐怕就要自己试了,一般内标物的浓度接近组分的浓度,有相似的响应。

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  • symmacros

    第2楼2012/02/18

    应助达人

    3、前处理添加内标物:ZEK01.2-08中是萃取时就将内标和甲苯溶液混合添加到样品中,但是经过一系列的萃取、净化、浓缩过程后,内标的量一定是有缺失的,这样算出的校正因子就不对了啊(因为CPSC-CH-C1001-09.3中关于6P的检测是在样品完成前处理后,进样前添加内标再定容的,即内标不参与前处理过程)。还是说该方法已经考虑到回收率的问题了呢?就是说,按照内标的回收率情况来计算PAHs的原始量。能这么算吗?我觉得不对啊~

    前处理添加内标物,可以抵消在样品处理过程的某些因素对目标物和内标物的影响。或者讲内标物和目标物同时减少或增多,相互抵消影响。

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  • pupu0415

    第3楼2012/02/18

    是这样啊~谢谢

    symmacros(jimzhu) 发表:3、前处理添加内标物:ZEK01.2-08中是萃取时就将内标和甲苯溶液混合添加到样品中,但是经过一系列的萃取、净化、浓缩过程后,内标的量一定是有缺失的,这样算出的校正因子就不对了啊(因为CPSC-CH-C1001-09.3中关于6P的检测是在样品完成前处理后,进样前添加内标再定容的,即内标不参与前处理过程)。还是说该方法已经考虑到回收率的问题了呢?就是说,按照内标的回收率情况来计算PAHs的原始量。能这么算吗?我觉得不对啊~

    前处理添加内标物,可以抵消在样品处理过程的某些因素对目标物和内标物的影响。或者讲内标物和目标物同时减少或增多,相互抵消影响。

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  • 蓝是那么的天

    第4楼2012/02/18

    应助达人

    三种内标是为了分别监测16中PAHS。
    萃取使用的甲苯实际上是甲苯内标溶液,内标浓度是固定的。
    净化在有条件的情况下还是要做,对柱子和仪器稳定性都有好处。

    另外,现在最好参考ZEK01.4-08。

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  • ruan651209

    第5楼2012/02/18

    1,3:这充分显示ZEK标准比其他标准严格得多得多。

    2 内标,俺基本定校准线的高浓度点左右。

    过柱是个技术活,做过农残的,可能体会更深入些。

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  • holmes8519

    第6楼2012/02/18

    请问为啥说“过柱是个技术活 ”呢?我们的柱子是直接买的florisil柱子,过滤的速率很慢,请问可以在过柱子的时候加压么?

    ruan651209(ruan651209) 发表:1,3:这充分显示ZEK标准比其他标准严格得多得多。

    2 内标,俺基本定校准线的高浓度点左右。

    过柱是个技术活,做过农残的,可能体会更深入些。

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  • ruan651209

    第7楼2012/02/18

    标准所述为硅胶柱,非氟罗里硅土柱。
    加压过柱应无问题,但最好有样品加标确认。

    观察了边上实验室,过柱涉及
    比表面,温度,水分,活化,淋洗,浓缩....
    每个环节对结果及重复性均有影响
    实在是个技术活。

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  • 千层峰

    第8楼2012/04/02

    我也在开始搞PAHs啊。

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  • lz_48140007

    第9楼2012/04/03

    实验室自己填的柱子,过柱轻松无压力。

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  • damoguyan

    第10楼2012/04/03

    如果样品的内标经过前处理的话,标液和标液内标也要经过前处理才行?和搞衍生一样麻烦了

    symmacros(jimzhu) 发表:前处理添加内标物,可以抵消在样品处理过程的某些因素对目标物和内标物的影响。或者讲内标物和目标物同时减少或增多,相互抵消影响。

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