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如何降低液体进样塔进样间隔间的残留?

气相色谱(GC)

  • 液体自动进样塔进样,对照溶液进样完毕后,在目标峰位置会产生残留,如果连续进被测供试品溶液,供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留?

    现在俺的对照溶液是DMSO(二甲基亚砜)的丙酮溶液,丙酮是溶剂,目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034,

    进样完毕和供试品进样前会有洗针,分别用丙酮和水洗,次数很多,洗完了以后,进样时会用测试溶液再洗,

    但是如果在对照溶液进样后,接着进一针丙酮溶剂,在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留,这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里,应该就是在进样针里,因为俺们在对照进样完毕后,手动进样,发现没有残留。

    但是俺家是必须用自动进样塔进样的,

    恳请大家帮忙给点建议,有没有什么跟好的办法,让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。
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  • coffee8

    第1楼2012/02/22

    是不是洗针液有残留呀?
    或者是洗针液不能洗干净

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  • yilan629

    第2楼2012/02/22

    不是洗针液的残留,俺们确认了。

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  • yilan629

    第4楼2012/02/23

    谢谢,这个链接的帖子是俺在安捷伦的版面上原发的。原作者是俺。俺已经跟他家进样器奋斗很长时间了。

    ysbysb2000(ysbysb2000) 发表:,这有个帖子,看看有没有帮助

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  • coffee8

    第5楼2012/02/25

    还是链接原创的比较好

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  • pxm1965

    第6楼2012/03/04

    我认为出现这种情况的原因有以下几个方面:
    1、你进样的对照溶液DMSO(二甲基亚砜)的浓度是否过高?从你的结果看,对照组的峰面积是残留峰面积的55倍,可以降低对照组的浓度后再试一下。
    2、你进样的体积是多少?如果进样体积大于进样后进样针的清洗体积的话,无论你怎么清洗,下次进样时进样针里肯定会有残留。建议进样前、后进样针清洗体积为样品进样体积的2倍,这样可能会好一些。

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  • xiaoqing5182001

    第7楼2012/03/04

    一般可以采用进空样的方式,按照色谱条件走一遍,这样残留就会低很多。不过这样比较费时间 呵呵

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  • yilan629

    第8楼2012/03/05

    先谢了!

    1 俺的进样体积是有点高,俺正在往下调。不过不能调太低了,因为DMSO的响应有点小。

    2 俺进样是2,洗针用的是最大的。

    pxm1965(pxm1965) 发表:我认为出现这种情况的原因有以下几个方面:
    1、你进样的对照溶液DMSO(二甲基亚砜)的浓度是否过高?从你的结果看,对照组的峰面积是残留峰面积的55倍,可以降低对照组的浓度后再试一下。
    2、你进样的体积是多少?如果进样体积大于进样后进样针的清洗体积的话,无论你怎么清洗,下次进样时进样针里肯定会有残留。建议进样前、后进样针清洗体积为样品进样体积的2倍,这样可能会好一些。

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  • yilan629

    第9楼2012/03/05

    DMSO用顶空有点费劲,不好测,俺家只好改成自动进样。

    xiaoqing5182001(xiaoqing5182001) 发表:一般可以采用进空样的方式,按照色谱条件走一遍,这样残留就会低很多。不过这样比较费时间 呵呵

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  • 童话仙子

    第10楼2012/03/14

    现在残留问题为什么这么多啊,纠结,好像老师还讲过顶空和GC链接的哪个管路也会有残留呢,我这个初学者只能持续关注中了。

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