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原吸样品测试遇到问题，怎么解决？

sjmsxmhl5

2012/02/21

原子吸收光谱（AAS）

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收[/url] 方法学验证
原子吸收做含量测定，方法学验证要验证哪些项目？能否按照药典附录的质量分析方法验证指导原则的含量测定验证项目：准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性？还需要做定量限吗？怎么操作？耐用性试验考察哪些指标？望大虾们指点迷津！

附上检验方法：
锌对照品溶液的制备取经130ºC干燥2小时的锌（光谱纯），精密称定，加盐酸及去离子水稀释，制成每1ml含锌(Zn2＋)5µg的溶液。
供试品溶液的制备精密量取本品20ml，置25ml量瓶中，加入镧试液1ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml与2.0ml，分别置25ml量瓶中，加入镧试液1ml，各精密加以下缺锌阴性空白溶液20ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀，按原子吸收分光光度法（中国药典2010版二部附录IV D 含量测定第一法），在213.9±1nm波长处，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将上述最浓的溶液喷入火焰，调节仪器以给出几近满刻度的读数，依次喷入上述每一溶液及供试溶液，每喷完一份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零，取每一浓度三次读数的平均值，相对浓度作标准曲线，从曲线中读出供试量中Zn2＋的含量，计算，即得。

分
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秋月芙蓉

第1楼2012/02/21

一般来说，重复性、精密度、线性范围、检测限比较多见
专属性、耐用性是针对药物而言吧？

0

xiaowang268

第2楼2012/02/22

定量限还是要测得，耐用性试验主要考察PH，溶剂等因素

0

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