液质质测蔬菜农药残留,回收率低怎么办

做液质质的前处理时玻璃器皿一定不能用洗衣粉洗吗，那应该怎么洗啊

我们有用洗洁精洗，冲干净了没问题的，敏感项目用之前再用蒸馏水或纯净水或有机溶剂润洗

是不是不能蒸干呢？或者温度什么的控制不好发生了降解？

水冲洗后，在用超声波清洗器清洗，最后用蒸馏水涮洗。

我们用日本的一齐分析法做的这些项目，回收率还可以，旋蒸的温度最好控制在40度以下，蒸发不能蒸到很干，溶剂刚蒸完，就拿下来。

应助达人

做农残的玻璃器具一般不用洗衣粉或洗洁精洗，只要是水超声洗干净，能用马弗炉烘的就用马弗炉烘，不能烘的使用之前用分析纯丙酮和色谱纯丙酮洗一遍就可以使用了。

应助达人

农业部行业标准NY/T 761-2004中需要注意的几个问题
农业部环境保护科研监测所 刘长武
“蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法”(NY/T761)于2004年颁布为农业部行业标准。此方法是美国加州食品农业部（CDFA）首先开发成功并用于市场检测的。经农业部环保所引进、结合国情消化创新，取得了上万个试验数据。由安捷伦科技公司亚太地区实验室、北京锦绣大地农业有限股份公司检测中心提供了5000多个验证数据，于2003年底审定、批准为农业部行业标准。此标准方法自颁布一年来，因其前处理简便实用、一次检出农药类别数目多且定性、定量快速准确而受到分析工作者的欢迎、得到广泛应用。然而，由
于有些分析人员刚刚涉入这一痕量分析领域，对其特点尚不熟悉，出现了一些这样那样的问题，为此，就标准中一些容易忽视的技术要点及建议写在下面，供大家讨论和交流：

仪器配置、备件方面的建议：
标准溶液储液瓶不可小视。储液瓶选择不当，致使瓶内溶剂缓慢散失，直接影响标液浓度，将对计算结果造成失之毫厘谬之千里的错误。此情况屡见不鲜，建议使用瓶盖内带双层垫片（材质为富有弹性的硅胶和惰性的PTFE）的储液瓶。容积为10-20mL的较为常用，对于光稳定性较差的农药，如有机磷类，最好选用棕色瓶。具体规格可向销售工程师询问。不仅如此，标液要按规定，定期校准或更换。建议选用双锥无玻璃毛内衬管。衬管污染和玻璃毛的吸附作用易导致目的物响应值降低，在多残留检测分析中，用双锥不分流、不带玻璃棉的去活衬管是一个很好的选择。建议使用气相保护柱。可以减少样品对毛细管柱的污染，保持稳定柱效并能延长毛细管柱的寿命。具体规格可向销售工程师咨询。用于前处理样液最终定容的刻度离心管需事先标定。此标定容积直接关系残留数据最终结果，需校正后再用。

样品提取中容易出现的问题
样品的均一性。对于较大的样品如萝卜、黄瓜等先切成块以适于在食品加工器中加工，切样品时菜板上要垫上牛皮纸，每个样品换一张，避免样品交叉污染；不可将其处理过碎以致出现水层，造成样品不均一而没有代表性。乙腈提取液蒸发浓缩时不可蒸干。盛提取液的烧杯在氮吹条件下，置水浴锅（80℃）上用蒸汽加热，要时刻注意，速度不宜过快，切不可蒸干。因为许多农药，如有机磷农药热稳定性差，易分解。蒸至近干是保证得到理想回收率的关键。样液提取转移操作要仔细。在样液转移提取中，要遵循少量多次的萃取原则，尽量减少样液损失，避免样品间交叉污染。

样品净化过程需注意的问题
提取液经浓缩后用于净化。本方法中有机磷类农药不需要净化；有机氯和菊酯类农药需过弗罗里矽（Florisil） 柱，氨基甲酸酯类过氨基（Aminopropyl）柱。要掌握好SPE柱的活化（条件化）、淋洗、洗脱步骤的要点，才能得到满意的回收率，获得理想结果：

淋洗、洗脱速度控制是关键。固相萃取是一个吸附解析的物理过程，速度太快净化效果下降，目的物洗脱不完全，一般流速控制在液滴连续滴下，但不成线为宜，即40-60滴/分钟；淋洗、洗脱步骤过柱速度尤为重要。由于检测介质的黏度不同，需调节过滤装置上的阀来控制流速。过SPE柱是一个连续过程。活化、淋洗、洗脱步骤要做好衔接，如淋洗溶剂流入小柱后，待其液面距填料床顶端约1-2mm时就应立即加入洗脱溶剂，绝不可出现“干柱现象”。在洗脱步骤，当液滴已不流时，应加大真空度持续1分钟，以确保目的物全部流出。
使用SPE柱前一定要检查柱内填料是否松动，如松动将不能使用，否则会影响萃取效果。

如果以上要点都掌握了，您就会享受到使用固相萃取柱高效、快速简便、省溶剂及安全环保的乐趣了。

其它
在多残留分析中本底干扰是一大难题。如绿菜花及辛辣食物葱、蒜等，如果用NY/T 761-2004标准中的处理方法净化效果不理想，可选用更大规格的SPE柱，当然需作添加回收率实验，以确定淋洗、洗脱溶液用量。

应助达人

没有仔细研究过NY761方法，好像它的净化步骤不是用的Carb/NH2，那样的话，可能一些共萃物去除的效果不好，会影响最后的检测结果。

我们用的是日本官方的多残留一齐法检测的。辛硫磷和涕灭威的回收率满足要求，较稳定。

应助达人

我们开发LCMS甲基硫菌灵检测方法时发现只要一过SPE柱，甲基硫菌灵就变成多菌灵了，不知道您那儿检测的是什么？