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农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开

wangmeili0106

2012/02/23

求教：农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开，谁先出峰？安捷伦7890，进样口温度250，检测器250，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱.

分
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雾非雾

第1楼2012/02/23

应助达人

这个升温程序是从哪学来的？怎么都用它，这个升温程序很粗，有些可调的地方，一般常用三阶的升温程序相对分离效果较好。

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sunjun0620

第2楼2012/02/24

在DB-17上应该是甲基异柳磷先出，把程序升温再调一下，能够分开。

0

雾非雾

第3楼2012/02/24

应助达人

我们用60米DB-5MS柱对硫磷出峰时间是23.39min，甲基异硫磷出峰时间是23.897min。

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wangmeili0106

第4楼2012/02/24

大概温度要多少？请教啦！
sunjun0620(sunjun0620) 发表:在DB-17上应该是甲基异柳磷先出，把程序升温再调一下，能够分开。

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雾非雾

第5楼2012/02/24

应助达人

您的升温程序现在是2阶的，建议把初温降低，调成3阶的，可能分离得要好一些。
wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:大概温度要多少？请教啦！

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MMYG

第6楼2012/02/24

应助达人

30M的HP-5MS柱尝试过么？我们没有分开。。。。。。。
雾非雾(mcds) 发表:我们用60米DB-5MS柱对硫磷出峰时间是23.39min，甲基异硫磷出峰时间是23.897min。

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雾非雾

第7楼2012/02/24

应助达人

60m的就差了半分钟，30米的新柱子不知道如何？可能确实有点危险。
MMYG(jl070869) 发表:30M的HP-5MS柱尝试过么？我们没有分开。。。。。。。

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ghx5558

第8楼2012/02/26

谁先出峰，用单标比照很容易知道。
分不开是可以考虑优化升温程序，降低初始温度。
还可以更换柱子，实在不行只能考虑不放在同一组了。

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戈壁明珠

第9楼2012/02/29

应助达人

30米的hp-50+是可以分开的，保留时间相差在0.5分钟左右，至于HP-5MS就不好说了。极性不够，可能分不开。
MMYG(jl070869) 发表:30M的HP-5MS柱尝试过么？我们没有分开。。。。。。。

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戈壁明珠

第10楼2012/02/29

应助达人

一般情况下，如果完全分不开可以考虑换一根极性不同色谱柱再试，如果分离度不好，可以修改一下程序升温的条件。
ghx5558(ghx5558) 发表:谁先出峰，用单标比照很容易知道。
分不开是可以考虑优化升温程序，降低初始温度。
还可以更换柱子，实在不行只能考虑不放在同一组了。

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