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甲醇水体系压力奇高,救命啊!!!

液相色谱(LC)

  • 以前都是用乙腈和水走梯度,在90乙腈10水的时候压力只有65bar,后来想换甲醇省点钱(都是国药的),结果在走梯度的时候压力突破200bar,然后中间发生了很多各种情况,总之处理的结果是系统没有问题(不接柱子1ml/min走纯水压力是65bar,走纯甲醇是24bar,走纯乙腈是16bar,然后立即再换纯水就变成了44bar,还稳稳的走了半个小时不带变得),然后我接上柱子重新走90乙腈10水,压力又是我平常的65bar,然后立即将乙腈部分换成甲醇也就是90甲醇10水,压力没有变化还是60多bar,然后我直接将比例换成70甲醇30水,压力就突然升高到169bar,然后我把比例在换成80甲醇20水,压力变成140bar,然后我把比例换成90甲醇10水,压力变成120bar,然后我就满脸黑线的关机了,今天又重新换成乙腈水的流动相,所有一切都是正常,样品检测也正常,在此求教各位大拿,这个情况到底是咋回事?

    PS:仪器比较旧了,应该有几年了,我猜测这应该是不接柱子而纯水压力能达到65bar的原因,当时我拆了流通池,压力降到了24bar,超声流通池接上后压力还是65bar,但是为什么走完乙腈再立即走水压力就能变成44bar呢?而且还是稳稳的走了30min不带变的。。。
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  • 有水有渝

    第1楼2012/02/28

    应助达人

    不接柱子1ml/min走纯水压力是65bar压力也太高了,肯定是哪里堵了,不按流通池的压力也偏高,可能是在线过滤器要更换了。流通池可以用5%硝酸、水、异丙醇等反复冲洗。

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  • 357320847

    第2楼2012/02/28

    我是直接把流通池拆下来用纯水超声的,但是查了下,貌似是可以用螺丝刀把流通池再彻底拆成散件,当时没敢拆,害怕装不回去,水和异丙醇可以理解,但是用5%硝酸会不会对不锈钢产生腐蚀呢?不太好吧,我不接流通池是24bar,然后我又没接柱温箱,直接从进样器出来,压力好像是14bar左右,那个在线过滤器是什么啊,不是进溶液的那个白头吧?还有就是pve管只要能出液体就不会堵是吧?

    有水有渝(xky0230699) 发表:不接柱子1ml/min走纯水压力是65bar压力也太高了,肯定是哪里堵了,不按流通池的压力也偏高,可能是在线过滤器要更换了。流通池可以用5%硝酸、水、异丙醇等反复冲洗。

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  • tangtang

    第3楼2012/02/28

    流动池反冲一下看看?

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  • jidian91

    第5楼2012/02/28

    有可能是水不干净,如果白头变黑 压力变大 可能是机械磨损的粉末 如果白头没什么颜色变化 压力大 就有可能是 水不干净 长菌了

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  • 有水有渝

    第6楼2012/02/29

    应助达人

    5%硝酸不会对不锈钢产生腐蚀,因为所有不锈钢管路的内壁都是经过硝酸钝化了的。

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  • 357320847

    第7楼2012/02/29

    白头没有变黑,感觉滤头应该没事,水是每天换的超纯水,也没有走过盐应该不是长菌吧

    jidian91(jidian91) 发表:有可能是水不干净,如果白头变黑 压力变大 可能是机械磨损的粉末 如果白头没什么颜色变化 压力大 就有可能是 水不干净 长菌了

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  • coffee888

    第8楼2012/02/29

    甲醇水体系的压力就是比乙腈水要高很多

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  • 357320847

    第9楼2012/02/29

    嗯,我试试,看看情况,我想先试着走一下异丙醇和异丙醇乙腈正己烷的混合液,看看会不会好一点

    yanghongliang(yanghongliang) 发表:反冲流通池

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  • 357320847

    第10楼2012/02/29

    昨天查了下,貌似走硝酸的话会对紫外检测器造成影响,硝酸根离子的存在会影响吸光度,不到万不得已还是算了吧。。。。

    有水有渝(xky0230699) 发表:5%硝酸不会对不锈钢产生腐蚀,因为所有不锈钢管路的内壁都是经过硝酸钝化了的。

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