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如何用固相微萃取与GC-MS联用测定得到更多的挥发性风味物质

  • youku06404
    2012/03/02
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 小弟我用SPME与gc-ms联用测定样品里面的挥发性物质,可是得到的峰很少,但是用同样的方法走gc时峰却很多,这是什么原因呀?还有在用ms分析得到的峰时里面有好多含硅的东西,这些东西是怎么来的呀,是SPME萃取头里面的么,求高人指点!
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  • ins0mnia2010

    第1楼2012/03/02

    提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

    硅可能来源于隔垫碎屑

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  • 蓝是那么的天

    第2楼2012/03/02

    应助达人

    硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
    楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN,扫描范围是多少?

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  • symmacros

    第3楼2012/03/02

    应助达人

    硅氧烷的峰是来自萃取头的降解或流失。

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  • symmacros

    第4楼2012/03/02

    应助达人

    一般GC(FID)的灵敏度比MS的Scan会高一点(2-4倍),但不会相差很大。请问楼主用什么SPME和GCMS参数或条件?

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  • learner1999

    第5楼2012/03/02

    应助达人

    先空走一针,确认是不是柱子、隔垫的流失。

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  • symmacros

    第6楼2012/03/03

    应助达人

    请问GCMS可以测定到多少峰呢?GC有多少峰呢?

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  • youku06404

    第7楼2012/03/05

    您说的隔垫是指gc进样口下面的垫子么

    ins0mnia2010(ins0mnia2010) 发表:提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

    硅可能来源于隔垫碎屑

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  • youku06404

    第8楼2012/03/05

    用的是SCAN,扫描范围30-43μ。走完GC以后出来的峰就很少,可是我用别的GC走时峰很多。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
    楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN,扫描范围是多少?

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  • youku06404

    第9楼2012/03/05

    萃取头为65PDMS/DVB,萃取条件为50度萃取45min,后来还在里面加了一些30%的NaCL溶液,搅拌速度500r/min。
    GCMS条件:

    色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)(Agilent Technologies,USA);程序升温50℃保持3min,以6/min升温到230,保持10min,再以8/min升温到280℃,保持30min。载气为氦气,流量0.8ml/min,不分流。

    质朴条件:离子源温度200℃,传输线温度230℃,电离方式EI,电子能量70eV,灯丝电流150μA,扫描质量范围 30~450μ。

    symmacros(jimzhu) 发表:一般GC(FID)的灵敏度比MS的Scan会高一点(2-4倍),但不会相差很大。请问楼主用什么SPME和GCMS参数或条件?

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  • youku06404

    第10楼2012/03/05

    噢,这样呀,谢谢!我感觉也是萃取头降解了。不过有人说可能是GC柱里面的固定相出来了。

    symmacros(jimzhu) 发表:硅氧烷的峰是来自萃取头的降解或流失。

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