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菜鸟学激光粒度仪碰到的问题求教

vfra001

2012/03/05

颗粒度测量

刚刚学习使用激光粒度仪，当初培训和实际操作是二回事。实用中对颗粒性状相应使用的介质选择，超声时间，浓度控制都得一个个实践。
单位的仪器是济南微纳的W2000ZD，培训过去好久，现在要做样，这两天弄得头都大了。
开始为了节省，【介质是异丙醇】，到最后冲洗时用的是分析用纯水，这样做--因为机器自动化较高，改成半手动后，多了操作，感觉还不如全手动，--------也不知道是水和异丙醇二种轮流停留循环系统，还是其它操作方面的原因，出来的结果在D50前都相似，D75,D90相差有时达一倍，走的曲线不平滑。有超限颗粒。【而颗粒度在显微镜下多次测试是没有超过量程的】，【多次测背景是在100下的】。
------------------------把样品窗拆下酒精超声清洗后，问题依旧。后来光路对中，，反复循环清洗，在背景50以下并且没有波动时，连续多次测得平稳数据。【也就说明前边的问题应该可以排除超量程的可能】。问题是这几次都是在测定前作了光路对中，可是按说明，背景400以下应该正常，无需对中！。
----------------------------后来全部用异丙醇，也就是测试和清洗全部是异丙醇，问了厂家工程师，异丙醇对仪器没有损害，可以当水一样用。可是情况依旧。【也接了地线。对中操作。超声延长。】这次一个样做了12次，最后4次总算开始平稳，交了差。问题还没有找到！求教论坛高手指点，谢谢！
现在的操作程序：进水---除气泡---循环---看背景---如果背景过高-----光路对中-----如果还是高-----清洗通路，直到样品窗-----背景合格----联机进样。。。
----------------------------
现在用异丙醇测试后，冲洗也是异丙醇，我担心仪器中的残留异丙醇有没有什么不妥？
再有，背景过高要清洗系统，背景在允许范围也要清洗吗【可能不同样品要求不同】？
还有一点，光路的对中为什么是看背景情况来确定操作与否？如果是样品窗污了，背景会增高，看似想得通点
对中操作前看背景时一定要在样品窗中充满介质的情况下进行吗？------------------
在加入介质除去气泡开始循环观察背景正常后有没有必要进入联机界面观察一下吗，就象普通化学分析中的空白检测？想知道有人这么操作的吗？
----------------------------------------------------------
想起来个情况：我在联机后，在样品池中放入样品开始超声时，【这里还没有循环】有时会看到联机屏上出现数据曲线和检测到样品浓度【这个浓度是正常浓度的几百倍】，超声停止后，曲线消失，又显示检测不到样品浓度---------------------------------这是不是超声情况下样品窗内液体波动的原因，【但是有时并不会出现这种情况】？

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面对面想你

第1楼2012/03/06

很有可能和你测试的样品特性有关。

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jacoblin

第2楼2012/03/09

开超声，有机溶剂，很可能不稳定。温度，气泡等等导致分散情况不好控制。

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vfra001

第3楼2012/03/11

很可能是楼上提到的问题，还在摸索中，谢谢楼上几位的热心解答

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solo1981

第4楼2012/04/29

你测试的什么颗粒？不能直接用纯水分散么？

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vfra001

第5楼2012/05/10

我测定的是硅酸树脂，在水中是浮在表面的。
solo1981(solo1981) 发表:你测试的什么颗粒？不能直接用纯水分散么？

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pandawangsound

第6楼2012/10/14

哪可以试着加点溶剂啊

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