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想问下液液萃取的时候怎么知道哪层是有机层?

农残检测

  • GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱
    照着标准称50.0g样品捣碎,,加入与之水分含量总量和50ml的水,加100ml丙酮,匀浆。用铺有两层滤纸和一层助滤剂的漏斗抽滤,加入15ml用KOH调好PH的凝结液(20g氯化铵和40ml85%磷酸配到2L)和1g助滤剂,振摇静置过滤,重复2次,
    滤液中加入3g氯化钠,用50ml、50ml、30ml二氯甲烷萃取三次,合并有机相
    过装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的漏斗干燥,加入0.5ml乙酸乙酯,旋蒸、氮吹定容。

    这个标准的步骤是这样,就是加入二氯甲烷振摇分层后 有机相是上层还是下层啊,今天用丙酮提取的时候液体是绿色的,后来加入凝结液就变成黄色了,过滤之后黄色变浅,后来加二氯甲烷振摇上层是黄色的下层是无色的,我以为上层是有机相取了做发现不对,那么有机相是下层吗?可是觉得好奇怪。
    还有凝结液是干嘛用的?
    助滤剂是干嘛用的?助滤剂Celite545 是不是就是硅藻土|?
    后面加的0.5ml乙酸乙酯是干嘛用的?
    有人能跟我说说每个步骤的原理吗?谢谢!
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  • wanttofly

    第1楼2012/03/05

    二氯甲烷比重1.3,比水重,应该在下层啊

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  • zzj8822

    第2楼2012/03/05

    那为什么下层是无色的呢上层是黄的?萃取出来的色素什么的会溶在水中吗?

    wanttofly(yaofei) 发表:二氯甲烷比重1.3,比水重,应该在下层啊

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  • wanttofly

    第3楼2012/03/05

    上层应该是丙酮比水多吧,色素溶于丙酮吗?

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  • zzj8822

    第4楼2012/03/05

    色素应该是荣誉丙酮的吧,丙酮跟二氯甲烷不互溶吗?是不是二氯甲烷把农药从丙酮中萃取出来?

    wanttofly(yaofei) 发表:上层应该是丙酮比水多吧,色素溶于丙酮吗?

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  • 雾非雾

    第5楼2012/03/06

    应助达人

    这个方法振荡分层后可能上层是丙酮,中层是水,下层是二氯甲烷。

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  • zzj8822

    第6楼2012/03/06

    我只看见两层啊?

    雾非雾(mcds) 发表:这个方法振荡分层后可能上层是丙酮,中层是水,下层是二氯甲烷。

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  • 雾非雾

    第7楼2012/03/06

    应助达人

    那最下层是二氯甲烷层,上层是水丙酮的混合溶液。

    zzj8822(zzj8822) 发表:我只看见两层啊?

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  • 流星满天

    第8楼2012/03/07

    1 物质的溶解性与密度无关,只与本身的性质有关。酮羰基的极性大,并且非极性的基团小,所以溶入水
    2 二氯甲烷与水不互溶,且有机相在下层!

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  • sujianfeng

    第9楼2012/03/08

    分层的问题:分两层,一层是二氯甲烷与丙酮的混合层,另一层是水与丙酮的混合层。至于谁在上层谁在下层,与三种液体的体积比有关,还与丙酮在二氯甲烷与水中的分配比有关(该分配比又与水中的盐浓度有关),因为水密度记为1(盐水密度>1),丙酮0.7-0.8,二氯甲烷1.3-1.4,两两混合的密度区间有交叉。

    按标准里的体积比例,是:二氯甲烷与丙酮的混合层在下层,水与丙酮的混合层在上层。


    凝结液是干嘛用的?磷酸盐缓冲液对一些杂质具有沉降的作用,主要通过改变离子强度,改变电荷密度、破坏水化膜促进凝聚等等间接实现。

    助滤剂是干嘛用的?是硅藻土,是净化用的,一般通过物理作用力(表面过滤筛分、内部微孔过滤筛分)和化学作用力(吸附作用)去除杂质。

    后面加的
    0.5mL乙酸乙酯是干嘛用的?我猜可能有二:其一保护易挥发组分,有少量乙酸乙酯在最后不容易被吹干,其二是否可以防暴沸?呵呵,我没用过,不知道,猜错了不要仍鸡蛋啊。。。。

    这些都是比较老的方法步骤,其效果多有不尽如人意之处,一般选用新近的标准为佳

    zzj8822(zzj8822) 发表:GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱
    照着标准称50.0g样品捣碎,,加入与之水分含量总量和50ml的水,加100ml丙酮,匀浆。用铺有两层滤纸和一层助滤剂的漏斗抽滤,加入15ml用KOH调好PH的凝结液(20g氯化铵和40ml85%磷酸配到2L)和1g助滤剂,振摇静置过滤,重复2次,
    滤液中加入3g氯化钠,用50ml、50ml、30ml二氯甲烷萃取三次,合并有机相
    过装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的漏斗干燥,加入0.5ml乙酸乙酯,旋蒸、氮吹定容。

    这个标准的步骤是这样,就是加入二氯甲烷振摇分层后 有机相是上层还是下层啊,今天用丙酮提取的时候液体是绿色的,后来加入凝结液就变成黄色了,过滤之后黄色变浅,后来加二氯甲烷振摇上层是黄色的下层是无色的,我以为上层是有机相取了做发现不对,那么有机相是下层吗?可是觉得好奇怪。
    还有凝结液是干嘛用的?
    助滤剂是干嘛用的?助滤剂Celite545 是不是就是硅藻土|?
    后面加的0.5ml乙酸乙酯是干嘛用的?
    有人能跟我说说每个步骤的原理吗?谢谢!

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  • 出来混迟早要还的

    第10楼2012/03/08

    第一次加入二氯甲烷在丙酮中,主要是丙酮去水,二氯甲烷可与丙酮混溶,在上层还是下层跟所测基质有关;第二次和第三次加二氯甲烷,在下层。

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