气相色谱仪式用过程中注意的几点问题

511 　进样量
进样量与气化温度、柱容量及仪器的线性响应范围等因
素有关,即进样量应控制在能瞬间气化,达到分离要求和在
线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间进样量为:
液体样品或固体样品溶液一般0. 01～10μL ,气体样品一般
0. 1～10mL 。在定量分析中,应注意进样量读数的准确性。
512 　注射器中空气的排除
用微量注射器抽取液体样品时,只要重复地把液体抽入
注射器又迅速将其排回到样品瓶,就可以排掉注射器中的所
有空气。当然在某些情况下,是不允许把样品排回到样品瓶
中的。还有一种更好的方法,用计划注射量约2 倍的样品置
换注射器3～5 次,每次抽取到样品后,垂直拿起注射器,针
尖朝上,推进注射器塞,空气就会被排掉。
513 　进样量的准确性
用经置换过的注射器取计划进样量约2 倍左右的样品,
垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布(纱布可吸收
从针尖排出的液体) ,推进注射器塞,直到读出所需要的数
值,用纱布擦干针尖,这样可以保证进样量的准确。还需要
再抽若干空气到注射器中,如若不慎推动了柱塞,空气可以
保护液体不被排走。
514 　进样时间
在大部分分析中,进样时间的长短对柱效率影响很大。
若进样时间过长,会使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,
对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般应小于1 秒
钟。
6 　易分解与易冷凝物质的分析
目前,不少操作人员,在对所要分析的物质还没有充分
了解的情况下,认为只要能用汽化温度将其液体气化为气
体,便可用气相色谱仪进行分析。实际上,汽化除能将液体
变成气体外,还有一个重要问题不能忽视,即汽化能引起样
品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出现分解现象,会导致
定性定量结果不准确;冷凝现象严重时,会引起载气管道某
些环节堵塞,使定量结果不重复。因此,操作者应特别注意
这类物质的分析。

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