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请教黄老师和本坛的其他前辈，这个XRD的质量百分比怎么分析

-coffee

2012/03/07

X射线衍射仪（XRD）

最近写篇文章被审稿人要求加有关微晶玻璃的晶相含量的定量分析，经过分析，并加入参照物Al2O3,其中的晶相基本判断没问题。但让我头疼的是定量分析，首先是想到的是RIR法，但其中的主晶相的RIR值没有，纯粹的晶体也不好做。只好作罢。然后在网上找资料发现通过全谱拟合加Rietveld 精修可以（Crystallinity Analysis of Glass-Ceramics by the Rietveld Method J. Am. Ceram. Soc., 81 [11] 2978–82 (1998)），所以就用jade6.5的WPF refnement 来精修。按理说只是定量分析其中的CaF2和Al2O3的CIF好找，但可恨的又是主晶相在ICSD里没有找不到CIF文件最后拟合的结果只有Al2O3和CaF2的质量百分比。自己没日没夜的琢磨很多天，也曾试过gsas 但本身不是做晶体的，就几天实在是搞不出来。已经大强度搞精疲力尽了，请黄老师搭救啊。附件是jade6.5的晶相判断和全谱拟合（10-60°原先打算RIR的没做那么多）的结果，R小于10了。

附件：

精修2.zip
精修.zip

分
该帖子已被版主-xujun16加3积分，加2经验;加分理由:话题值得学习讨论。

相关话题

iangie

第1楼2012/03/07

应助达人

"但可恨的又是主晶相在ICSD里没有 "
================
什么主晶相ICSD没有?

0

大陆

第2楼2012/03/07

cif数据库中找不到的情况下，你可以通过查阅原始文献结合自己实验结果的参悟自己构造一个。

0

-coffee

第3楼2012/03/07

PDF#45-1398 canasite
我的icsd包是2008的
其他同类晶相（mineral: canasite）的衍射峰相差很远
iangie(iangie) 发表:"但可恨的又是主晶相在ICSD里没有 "
================
什么主晶相ICSD没有?

0

-coffee

第4楼2012/03/07

大陆老师：
pdf原始文献是mineral.ZH.上的俄国的很不好找

我觉得现实点的是能否将玻璃相与内标物1:1混合后测其RIR，Al2O3和CaF2的RIR都有，把他们的Wt%求出来后剩下的是主晶相的？
昨晚上又摸索了一段时间貌似jade6.5wpf模块还是用RIR对质量定量分析的？因为没有RIR就没有质量百分含量？
大陆(handsomeland) 发表:cif数据库中找不到的情况下，你可以通过查阅原始文献结合自己实验结果的参悟自己构造一个。

0

iangie

第5楼2012/03/07

应助达人

玻璃相的峰是hump, 只测峰高来做RIR不行, 积分面积才能代表含量.
对于你需要用到PONKCS method. 这是一种基于标定RIR的改进方法. 可以跟其他相的Rietveld一起精修.
参见:
Scarlett, N. V. Y. & Madsen, I. C. (2006). Powder Diffraction 21, 278-284.
Wang, X., Li, J., Hart, R. D., van Riessen, A. & McDonald, R. (2011). Journal of Applied Crystallography 44, 902-910.

用Rietveld全谱拟合做定量是现在比较普遍的方法.

0

-coffee

第6楼2012/03/07

非常感谢！！！！！！
iangie(iangie) 发表:玻璃相的峰是hump, 只测峰高来做RIR不行, 积分面积才能代表含量.
对于你需要用到PONKCS method. 这是一种基于标定RIR的改进方法. 可以跟其他相的Rietveld一起精修.
参见:
Scarlett, N. V. Y. & Madsen, I. C. (2006). Powder Diffraction 21, 278-284.
Wang, X., Li, J., Hart, R. D., van Riessen, A. & McDonald, R. (2011). Journal of Applied Crystallography 44, 902-910.

用Rietveld全谱拟合做定量是现在比较普遍的方法.

0

iangie

第7楼2012/03/07

应助达人

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636052/
-coffee(-coffee) 发表:非常感谢！！！！！！

0

-coffee

第8楼2012/03/07

请问能否将这两篇文章发我邮箱？我在外地出差 dengwei@whut.edu.cn 十分感谢！
iangie(iangie) 发表:玻璃相的峰是hump, 只测峰高来做RIR不行, 积分面积才能代表含量.
对于你需要用到PONKCS method. 这是一种基于标定RIR的改进方法. 可以跟其他相的Rietveld一起精修.
参见:
Scarlett, N. V. Y. & Madsen, I. C. (2006). Powder Diffraction 21, 278-284.
Wang, X., Li, J., Hart, R. D., van Riessen, A. & McDonald, R. (2011). Journal of Applied Crystallography 44, 902-910.

用Rietveld全谱拟合做定量是现在比较普遍的方法.

0

-coffee

第9楼2012/03/07

非常感谢！！！！
iangie(iangie) 发表:http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111109/3636052/

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iangie

第10楼2012/03/07

应助达人

刚在2012的ICSD数据库里面找了,三个canasite都不是你这个PDF的峰. 看来你只有用PONKCS了~
-coffee(-coffee) 发表:PDF#45-1398 canasite
我的icsd包是2008的
其他同类晶相（mineral: canasite）的衍射峰相差很远

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