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[讨论]:质谱中残留三乙胺有什么好方法洗下来(zz)?

液质联用(LCMS)

  • 用了0.35%的三乙胺做添加剂,发现APCI 正离子模式下三乙胺的信号很强达到7次方且很难洗下来不知哪位有什么好的方法? 希望大家讨论。

    解决方法1:先用稀醋酸低流速洗(时间比较长,一天左右),然后再用乙腈冲洗系统,效果比较明显的。我们当时就是采用的这个方法,ok了!
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  • cjh0576

    第1楼2013/05/29

    请问冲洗时要换成两通,还是连着C18柱?

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  • yzulcl

    第2楼2013/05/31

    应助达人

    如果你这个色谱柱想要用在后续的分析,那就必须连着色谱柱一起冲洗,所需要的时间会长很多。冲洗之前看看色谱柱的说明书,能不能用纯水相冲洗,不是所有的 C18 柱都能用纯水相冲洗的。

    或者,接两通冲洗仪器,比接色谱柱冲洗要快得多。不过冲洗干净了的也仅仅是仪器,原来的色谱柱里面还是有大量的三乙胺,最好换一个新的色谱柱接着用。

    所以,一般做液质联用的色谱柱是不可以随便拿去给做 HPLC 的仪器上用的,谁知道别人的流动相里面有没有三乙胺、有没有离子对试剂、有没有磷酸盐呢。

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  • chemist_zm

    第3楼2013/06/01

    别接柱子,用0.1%的甲酸冲吧,冲几天看看

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  • 长江七号

    第5楼2013/06/02

    0.35%的三乙胺含量也太高了,我们最多用到0.1%,不过这个清洗方法比较好,学习了

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  • hujiangtao

    第6楼2013/06/03

    应助达人

    三乙胺只用在液相上 液质不敢用呵呵

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  • 八杯水

    第7楼2013/06/08

    冲一天就好了?我们当时有一个样品里带进了三乙胺,用0.1%甲酸水-乙腈都是冲了好久都没能完全冲干净呢。

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  • trees83

    第8楼2014/05/20

    请问稀醋酸的浓度是多少?

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  • hujiangtao

    第9楼2014/05/21

    应助达人

    我用5%乙酸冲了一天就基本就干净了

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  • trees83

    第10楼2014/05/22

    5%的乙酸?这么高的浓度啊?不接柱子把?用的MS级别的乙酸吗?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:我用5%乙酸冲了一天就基本就干净了

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