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梯度洗脱中出现的问题

hjt009

2006/04/12

液相色谱（LC）

我用甲醇-水作梯度洗脱,同一标准品的各待测物的保留时间不一样,越是先出的峰的保留时间变化大,只有最后一峰保留时间基本不变.

监测泵压力变化,发现梯度时泵压变化(指泵压监测的基线变化)特别大(在一个近20mv[记不到是什么单位]范围波动).用等度洗脱时,没这现象,且泵压变化在1mv.

后改用乙腈-水作梯度后,这一现象消失,泵压也正常了,不会有很大波动,保留时间也基本一致了!!!

有人遇到这种情况没有啊!!!我想会不会与流动相的压力补偿有关?请教了!!!!!!!!!!!

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shaweinan

第1楼2006/04/12

分析完一个样品后平衡色谱柱的时间太短。

0

Easy-Boy

第2楼2006/04/12

赞同！，尽量多平衡一下（如改溶液冲一下柱子）
shaweinan 发表:分析完一个样品后平衡色谱柱的时间太短。

0

lenovο

第3楼2006/04/12

请去[转帖]：梯度洗脱时应该注意的一些问题看一下。

0

制备液相

第4楼2006/04/12

同意二楼的观点
你用初始梯度比例冲了多长时间
还有你的甲醇质量怎么样?
另外甲醇与水混合容易产生气泡,你有再线脱气或者是反压器么?
有可能是气泡的影响

0

tanggangfeng

第5楼2006/04/12

个人认为样品保留时间再变化，还有一个可能是你的样品有关。你的样品是不是酸类的。酸类的样品有时在甲醇体系中，分离及重复性不是很好的时候，再乙腈体系中可能会分离的较好及重复性都好。
甲醇和水走梯度时，压力变化是很大的。而且水和甲醇混合属于放热现象，容易使气泡逸出，更加加大压力的波动。
----------------个人愚见
hjt009 发表:我用甲醇-水作梯度洗脱,同一标准品的各待测物的保留时间不一样,越是先出的峰的保留时间变化大,只有最后一峰保留时间基本不变.

监测泵压力变化,发现梯度时泵压变化(指泵压监测的基线变化)特别大(在一个近20mv[记不到是什么单位]范围波动).用等度洗脱时,没这现象,且泵压变化在1mv.

后改用乙腈-水作梯度后,这一现象消失,泵压也正常了,不会有很大波动,保留时间也基本一致了!!!

有人遇到这种情况没有啊!!!我想会不会与流动相的压力补偿有关?请教了!!!!!!!!!!!

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