韩国输日西红杮检测出唑螨氰Cyenopyrafen超标。

应助达人

シエノピラフェン試験法（農産物）

１．分析対象化合物
シエノピラフェン

２．装置
液体クロマトグラフ・質量分析計（LC-MS）

３．試薬、試液
次に示すもの以外は、総則の３に示すものを用いる。
シエノピラフェン標準品 本品はシエノピラフェン 98％以上を含み、融点は107～108℃である。

４．試験溶液の調製
１）抽出
果実及び野菜の場合は試料20.0gを量り採る。穀類、豆類及び種実類の場合は試料10.0g、茶の場合は試料5.00gにそれぞれ水20mLを加え、30分間放置する。
これにアセトニトリル及び水（4：1）混液100mLを加え、ホモジナイズした後、吸引ろ過する。ろ紙上の残留物に、アセトニトリル及び水（4：1）混液50mLを加えてホモジナイズし、上記と同様にろ過する。得られたろ液を合わせ、アセトニトリルを加えて正確に200mLとする。この2mL（茶の場合は4mL）を採り、これに水10mLを加えて、40℃以下で約10mLまで濃縮する。

２）精製
[1]オクタデシルシリル化シリカゲルカラムクロマトグラフィー及びグラファイトカーボンカラムクロマトグラフィー
オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラム（1,000mg）にアセトニトリル及び水各5mLを順次注入し、流出液は捨てる。グラファイトカーボンミニカラム（500mg）にアセトニトリル及び水（4：1）混液5mLを注入し、流出液は捨てる。オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムに、１）で得られた溶液を注入した後、さらにアセトニトリル及び水（3：2）混液10mLを注入し、流出液は捨てる。次いでこのカラムの下部にグラファイトカーボンミニカラムを接続し、アセトニトリル及び水（4：1）混液15mLを注入する。溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物に酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：19）混液5mLを加えて溶かす。

[2]シリカゲルカラムクロマトグラフィー
シリカゲルミニカラム（690mg）に酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：19）混液5mLを注入し、流出液は捨てる。このカラムに[1]で得られた溶液を注入した後、さらに酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：19）混液5mLを注入し、流出液は捨てる。次いで酢酸エチル及びn-ヘキサン（1：4）混液10mLを注入し、溶出液を40℃以下で濃縮し、溶媒を除去する。この残留物をアセトニトリル及び水（3：1）混液に溶解し、果実及び野菜の場合は正確に4mL、穀類、豆類、種実類及び茶の場合は正確に2mLとしたものを試験溶液とする。

５．検量線の作成
シエノピラフェン標準品の0.0005～0.01mg/L溶液（アセトニトリル及び水（3：1）混液）を数点調製し、それぞれ5 μLをLC-MSに注入し、ピーク高法又はピーク面積法で検量線を作成する。

６．定量
試験溶液5 μLをLC-MSに注入し、５の検量線でシエノピラフェンの含量を求める。

７．確認試験
LC-MSにより確認する。

８．測定条件
（例）
カラム：オクタデシルシリル化シリカゲル　内径2.1mm、長さ150mm、粒子径5 μm
カラム温度：40℃
移動相：A液及びB液の混液（1：3）で15分間保持した後、（1：19）までの濃度勾配を0.5分間で行い、（1：19）で8分間保持する。
A液：0.1 vol％ギ酸
B液：0.1 vol％ギ酸・アセトニトリル溶液
イオン化モード： ESI（＋）
主なイオン（m/z）： 395、394
保持時間の目安： 11分

９．定量限界
0.01mg/kg

１０．留意事項
１）試験法の概要

シエノピラフェンを試料からアセトニトリル及び水（4：1）混液で抽出し、オクタデシルシリル化シリカゲルミニカラムとグラファイトカーボンミニカラム及びシリカゲルミニカラムで精製した後、LC-MSで定量及び確認する方法である。

２）注意点
[1]みかんの果皮を試験する場合は、試料10.0gを用いて抽出し、試験溶液量を2mLとする。
[2]シエノピラフェンのLC-MS測定で、試験法開発時に使用したイオンを以下に示す。
定量イオン（m/z）：394
定性イオン（m/z）：395

１１．参考文献
なし
１２．類型
C

标注：目前网络只能搜到这么多内容。