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请问在样品净化处理时候,浓硫酸磺化除去油脂、色素的原理是什么?

气质联用(GCMS)

  • 请问在样品净化处理时候,浓硫酸磺化除去油脂、色素的原理是什么?此方法适用于那些目标物的测定?
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  • happy水中月

    第1楼2012/03/10

    我感觉还是脱水性比较多点。
    被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分子中氢氧的原子的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。

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  • symmacros

    第2楼2012/03/10

    应助达人

    谢谢,浓硫酸脱水作用是肯定的,还有别的作用。

    happy水中月(lianlxh) 发表:我感觉还是脱水性比较多点。
    被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分子中氢氧的原子的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。

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  • damoguyan

    第3楼2012/03/10

    问个题外的问题:油和脂都是酯,为什么在样品处理时要想方设法地除去?是油脂污染机器还是容易干扰目标物啊?

    在测试皮革毛皮的邻苯,偶氮之类的标准中会有除酯步骤

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  • 七宝

    第4楼2012/03/10

    应该是浓硫酸的脱水性与其强氧化性吧!

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  • symmacros

    第5楼2012/03/10

    应助达人

    虽然油脂类物质不易挥发,但由于量大,对气质分析也会造成不利,可能堵塞进样口和柱子,改变色谱性能,还会缓慢地降解为易挥发物质干扰检测。

    damoguyan(damoguyan) 发表:问个题外的问题:油和脂都是酯,为什么在样品处理时要想方设法地除去?是油脂污染机器还是容易干扰目标物啊?

    在测试皮革毛皮的邻苯,偶氮之类的标准中会有除酯步骤

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  • happy水中月

    第6楼2012/03/10

    浓硫酸脱脂一般我用过的是使用ECD检测器,怕污染检测器,影响响应,而液相色谱使用脱脂通常用正己烷等有机溶剂。

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  • symmacros

    第7楼2012/03/10

    应助达人

    浓硫酸脱脂用于GCMS检测,应该也可以避免污染进样口、柱子或MS。液相色谱还稍好点,有的还可以测定或分离油脂。

    happy水中月(lianlxh) 发表:浓硫酸脱脂一般我用过的是使用ECD检测器,怕污染检测器,影响响应,而液相色谱使用脱脂通常用正己烷等有机溶剂。

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  • tiantaishan

    第8楼2012/03/10

    硫酸和不饱和脂肪酸会加成反应,酯也会水解,和色素会磺化反应,当然浓硫酸也有强氧化性,使羟基脱水,醛基氧化等复杂的反应。主要就是加成、磺化、氧化等三类反应。反应产物极性很大,从而在非极性溶剂中溶解度很小,达到分离净化的目的,从浓硫酸的作用可以看出,如果要用浓硫酸净化,待分析物必须性质稳定,一般没有双键(苯环除外,活性低),没有羟基、醛基、没有三元环等等。

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  • tiantaishan

    第9楼2012/03/10

    当然其强酸性也可以和碱性物质成盐,如和胺类反应生成盐,从而降低在非极性中的溶解度

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  • symmacros

    第10楼2012/03/10

    应助达人

    谢谢,是酯水解而除去油脂。

    tiantaishan(tiantaishan) 发表:硫酸和不饱和脂肪酸会加成反应,酯也会水解,和色素会磺化反应,当然浓硫酸也有强氧化性,使羟基脱水,醛基氧化等复杂的反应。主要就是加成、磺化、氧化等三类反应。反应产物极性很大,从而在非极性溶剂中溶解度很小,达到分离净化的目的,从浓硫酸的作用可以看出,如果要用浓硫酸净化,待分析物必须性质稳定,一般没有双键(苯环除外,活性低),没有羟基、醛基、没有三元环等等。

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