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四级杆扫描顺序的实验考查和推想

安平

2012/12/24
《分析科学学报》

气质联用（GCMS）

四级杆扫描顺序的实验考查和推想

前几天看到论坛里面GCMS关于四级杆扫描顺序问题的讨论，即四级杆扫描时，是按照质量数从低到高运行还是从高到低运行。好像只有高手们才能给出回答。

好像如果不太了解四级杆电路和控制原理的话，不太好解决这个问题。最好的办法是有合适的电气测量仪器，比如示波器之类的仪表，去测量实际工作中的四级杆。这些操作对于实际的仪器操作者而言，不论是仪表还是测量方法，都是比较困难的。

并且要将质谱部分完全分解开，找到四级杆施加电平的测试点，去测试电压比较高的四级杆。操作也是比较复杂和不太安全的。

想起原先读书的时候，有一本化工出版社的质谱系列丛书里面，（不记得是那本书了）似乎提到类似的问题。应该可以从数据文件中考察质谱图的具体情况，来推想一下这个问题，得到初步结论。

基本原理如下：

对于GCMS的色谱峰而言，色谱图是由一系列的点组成。相邻的点内区间就是一次四极杆扫描的时间。如下图所示，在色谱峰前沿，例如A区间内，如果四级杆从低质量数向高质量数扫描，那么由于扫描的区间之内，实际流过四级杆的物质量已经增加，那么扫描获得的高质量数部分响应值应该比较真实值偏高。

反之，在色谱峰后沿，例如B区域，高端质量数响应应该比较真实响应值偏低。

以Shimadzu的GCMS-QP2010Ultra为例，我们考察一下MS得到的数据文件。

1 scan方式的数据。

先取得某色谱峰的质谱平均值，然后双击色谱峰前沿和后沿的点，和平均值比较。

结果如下

低质量数碎片高质量数碎片高/低

平均质谱 -- 25502 --- 60580 --- 237.5%

前沿 -- 20169 -- 53728 --- 266.4%

后沿 -- 20445 -- 47975 --- 234.7%

可以知道，scan方式下，四级杆是从低质量数向高质量数扫描的。

2 sim方式的数据

考察了一下sim方式的数据，结果不太相同。

Sim的扫描是按照分析方法中离子通道顺序来进行的。

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steven

第1楼2012/12/25

岛津的不清楚，记得安捷伦培训时讲，是从高质量数开始扫描的。

0

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:谢参与。

symmacros

第2楼2012/12/25

应助达人

安捷伦的确是从高到底质量扫描，没想到岛津是从低到高扫描。
steven(myoak) 发表:岛津的不清楚，记得安捷伦培训时讲，是从高质量数开始扫描的。

0

yifan1117

第3楼2012/12/25

看来各家的原理不一样。

0

tiantaishan

第4楼2012/12/25

扫描速度应该是远远大于信号采集频率的，从而在谱图上是反映不出来的，谱图放大后是一个一个的点平滑的结果

0

symmacros

第5楼2012/12/25

应助达人

不知道从高到低或从低到高扫描各有什么优缺点或优势？还效果都一样？

0

安平

第6楼2012/12/25

应助达人

估计各个厂商的设计不同。

哪种方式更好，不清楚。按说应该没有区别吧？

0

安平

第7楼2012/12/25

应助达人

原来看过VARIAN的资料，好像是从低到高扫描的。

0

安平

第8楼2012/12/25

应助达人

如果设定较高的扫描速度，这个现象就不明显。
如果设定较低速度，就可以观察到

0

雾非雾

第9楼2012/12/25

应助达人

以前问过岛津工程师，工程师说岛津避开其它公司的专利，以降低制造成本，不知道采用从低到高扫描是不是与这也有关。

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徐好狗

第10楼2012/12/25

警告：千万不要用表笔来量质谱的射频源，即使使用的是10kV以上的高压表笔。不但有可能会烧了不值钱示波器，更会烧了射频源，这玩意儿就麻烦了。

Win8输入法很挫！

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