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如何预防液相泵发生故障

  • 天天想你
    2012/03/10
  • 私聊

厂商论坛

  • 大学时的资料 工作后很多理论都生疏了 拿出来和大家重温一下 共同学习
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  • 天天想你

    第1楼2012/03/10

    要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。

        预防泵故障需要持久不间断的努力:

        1)、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;

        2)、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;

        3)、对流动相和溶剂进处理脱气;

        4)、每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中;

        5)、定期更换在线过滤圈等垫圈;

        8)、严格遵从泵操作手册中的建议。   

        处于良好操作状态的泵,应该能使色谱图上的基线平稳;保留时间的重复性好。在等度洗脱时压力波动小于2%。梯度洗脱时压力变化应是缓慢和平稳的。

        为了使故障发生后尽快排除,平时应常备密封、单向阀(入口与出口)、泵头装置、各式接头、保险丝等部件,以及更换工具。

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  • 省部重点实验室

    第2楼2012/03/10

    1)、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;

    2)、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;

    3)、对流动相和溶剂进处理脱气;

    这三条 很重要

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  • 天天想你

    第3楼2012/03/12

    是的 平时就养成好的维护和保养的好习惯 仪器的寿命就会大大增加

    省部重点实验室(gl19860312) 发表:1)、使用优质试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处;

    2)、流动相和溶剂在使用前使用优质材料过滤;

    3)、对流动相和溶剂进处理脱气;

    这三条 很重要

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  • 微雨燕双飞

    第4楼2012/03/12

    其实很多时候都是我们对于一些小细节不注意才引起的大问题,所以常常是细节决定成败

    天天想你(littlejie) 发表:是的 平时就养成好的维护和保养的好习惯 仪器的寿命就会大大增加

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  • yifan1117

    第5楼2012/03/12

    其实大多数故障都是保养不善引起的。

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  • 天天想你

    第6楼2012/03/12

    温故知新 一些理论的东西还是应该经常看看

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  • 省部重点实验室

    第7楼2012/03/17

    输液泵



    1
    .泵的构造和性能



    输液泵是
    HPLC系统中最重要的部件之一。泵的性能好坏直接影响到整个系统的质量和分析结果的可靠性。输液泵应具备如下性能:流量稳定,其RSD0.5%,这对定性定量的准确性至关重要;流量范围宽,分析型应在0.1~10 ml/min范围内连续可调,制备型应能达到100 ml/min输出压力高,一般应能达到150~300 kg/cm2;④液缸容积小;⑤密封性能好,耐腐蚀。



    泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵。恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。



    柱塞往复泵的液缸容积小,可至
    0.1ml,因此易于清洗和更换流动相,特别适合于再循环和梯度洗脱;改变电机转速能方便地调节流量,流量不受柱阻影响;泵压可达400 kg/cm2。其主要缺点是输出的脉冲性较大,现多采用双泵系统来克服。双泵按连接方式可分为并联式和串联式,一般说来并联泵的流量重现性较好(RSD0.1%左右,串联泵为0.2~0.3%),但出故障的机会较多(因多一单向阀),价格也较贵。


    各品牌输液泵的基本参数:

    项目

    Waters 515

    HP 1100

    LC-10ATvp

    Elite P200 II

    检定要求



    流速范围



    0.001~10



    0.001~10



    0.001~9.999



    0.01~4.99







    调节精度



    0.001



    0.001



    0.001



    0.01







    流量精密度



    RSD 0.1%



    0.15%<0.3%



    0.3%



    0.5%



    1.5%



    流量准确度











    ±2.0%



    ±5.0%



    ±2.0%



    最高压力



    4000 Psi



    40 MPa



    39.2 MPa



    40.0 MPa







    密封圈寿命























    流动相的脉冲

























    2
    .泵的使用和维护注意事项


    为了延长泵的使用寿命和维持其输液的稳定性,必须按照下列注意事项进行操作:



    防止任何固体微粒进入泵体,因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,而常用的方法是滤过,可采用Millipore滤膜(0.2µm0.45µm)等滤器。泵的入口都应连接砂滤棒(或片)。输液泵的滤器应经常清洗或更换。



    流动相不应含有任何腐蚀性物质,含有缓冲液的流动相不应保留在泵内,尤其是在停泵过夜或更长时间的情况下。如果将含缓冲液的流动相留在泵内,由于蒸发或泄漏,甚至只是由于溶液的静置,就可能析出盐的微细晶体,这些晶体将和上述固体微粒一样损坏密封环和柱塞等。因此,必须泵入纯水将泵充分清洗后,再换成适合于色谱柱保存和有利于泵维护的溶剂(对于反相键合硅胶固定相,可以是甲醇或甲醇-水)。



    泵工作时要留心防止溶剂瓶内的流动相被用完,否则空泵运转也会磨损柱塞、缸体或密封环,最终产生漏液。




    输液泵的工作压力决不要超过规定的最高压力,否则会使高压密封环变形,产生漏液。



    流动相应该先脱气,以免在泵内产生气泡,影响流量的稳定性,如果有大量气泡,泵就无法正常工作。




    如果输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障:


    没有流动相流出,又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。

    压力和流量不稳。原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。

    压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。

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  • dahua1981

    第8楼2012/03/19

    应助达人

    对于色谱来说泵太重要了
    而且这个东西也很贵

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  • 天天想你

    第9楼2012/03/19

    平时使用维护很重要 对呀 坏了可就麻烦了

    dahua1981(dahua1981) 发表:对于色谱来说泵太重要了
    而且这个东西也很贵

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  • dahua1981

    第10楼2012/03/19

    应助达人

    维护也就是换油了别的也不会啊

    天天想你(littlejie) 发表:平时使用维护很重要 对呀 坏了可就麻烦了

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