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葡萄酒中苯甲酸和山梨酸的检测解决方案

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  • 山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业;苯甲酸(C7H6O2)又称安息香酸,是苯环上的一个氢被羧基(-COOH)取代形成的化合物。苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用,有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用。

    方法优势

    食品卫生标准(GB/T 5009.29-2003 食品中山梨酸、苯甲酸的测定)方法中规定了配制酒类的测定方法,但未涉及葡萄酒类发酵酒。如按照国标法对葡萄酒中山梨酸和苯甲酸进行检测,葡萄酒中的天然色素和蛋白质等大分子颗粒极易堵塞色谱柱,造成柱压增大,柱效下降,使色谱柱的寿命大大缩短。为此,在样品前处理过程中使用固相萃取柱去除干扰物可有效保护色谱柱,延长使用寿命,增大分析结果可靠性。
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  • Eda

    第1楼2013/06/26

    样品准备

    1 mL样品,用5 mol/L氢氧化钠溶液调节pH13,待净化。

    SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL (Cat.#68307)



    (1) 化:



    依次向柱中加入5 mL甲醇、5 mL弃去流出液;



    (2) 样:



    将待净化液加入柱中,弃去流出液;



    (3)



    加入5 mL,弃去流出液;



    (4)

    (5)重新溶解



    加入5 mL洗脱*,收集流出液;

    将洗脱液在50 ℃水浴下缓慢通入氮气吹至约2.5 mL,用流动相定容至5 mL,供HPLC分析。



    洗脱*:甲酸:甲醇水(8+2=298

    分析条件



    色谱柱:



    Spursil C18250 mm × 4.6 mm5 μmCat# 82006



    速:



    1.2 mL/min





    检测器:





    UV 227 nm



    温:



    40



    进样量:



    20 μL



    流动相:



    磷酸缓冲盐*:乙腈=9010

    磷酸缓冲盐*2.5 g KH2PO42.5 g K2HPO4·3H2O,水定容至1 L

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  • Eda

    第2楼2013/06/26

    添加回收结果

    葡萄酒中苯甲酸和山梨酸添加回收结果


    NO.

    化合物名称

    添加水平(mg/L

    回收率(%

    1

    苯甲酸

    10

    98.04

    2

    山梨酸

    10

    102.09


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  • Eda

    第3楼2013/06/26

    葡萄酒中苯甲酸和山梨酸的检测解决方案相关产品信息:

    货号

    名称

    规格

    样品前处理

    68307

    混合型阴离子交换反相固相萃取柱

    ProElut PXA

    500 mg/12 mL20/pk

    244358

    12管防交叉污染真空SPE萃取装置

    12

    4806

    考克(控制流量)

    15/pk

    99011

    真空/正压两用泵,无油

    1/pk

    99013

    抽滤瓶套装

    (包括硅橡胶管2,2L抽滤瓶及橡胶塞)

    1/pk

    37177

    针头式过滤器 Nylon

    13 mm0.22 μm 100/pk

    37180

    针头式过滤器 Nylon

    13 mm0.45 μm 100/pk

    色谱柱及保护柱

    82006

    极性改性反相液相色谱

    Spursil C18

    250 × 4.6 mm5 μm

    6803

    Spursil C18 保护柱柱芯

    10 × 4.0 mm2/pk

    6220

    EasyGuard 保护柱柱套

    适用于 10 mm 保护柱

    标准品

    46644

    苯甲酸[65-85-0]

    1 mL1 mg/mL in water

    46643

    山梨酸[110-44-1]

    1 mL1 mg/mL in water

    HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂

    50102

    甲醇HPLC

    4 L

    50101

    乙腈HPLC

    4 L

    50144

    甲酸HPLC

    50 mL

    50159

    磷酸二氢钾,无水,HPLC

    100 g

    50160

    磷酸氢二钾,无水,HPLC

    100 g

    通用色谱产品

    52401B

    瓶架/蓝色

    50

    52401A

    瓶架/白色

    50

    5323

    样品瓶(棕色/螺纹)

    2 mL100/pk

    5325

    样品瓶盖/含垫(已经组装)

    100/pk

    H80465

    HPLC 进样针

    25 μL

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  • yifan1117

    第4楼2013/07/02

    防腐剂一直是个重点呀。

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  • 微雨燕双飞

    第5楼2013/07/02

    一直防不胜防啊

    yifan1117(yifan1117) 发表:防腐剂一直是个重点呀。

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  • yifan1117

    第6楼2013/07/09

    是的,重视不够呀。

    微雨燕双飞(godblesschina) 发表:一直防不胜防啊

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