探讨石油类测定的新国标方法

第一个问题：我也不太明白旋转振荡器的概念，但是这是石油和动植物油分离的步骤，在国标里说石油类和动植物油的吸附分离，也可以用吸附柱法，所以我认为按照以前的方法也是可以的。参见7.3.2下方小字部分。第二个问题，按照国标所描述的，这属于两个步骤，先是3g无水硫酸钠在具塞磨口锥形瓶中，然后移至量筒（这个我也不明白，为什么要测定体积呢，好像用不到啊，同问），再然后就是加硅酸镁了，按照描述，应该不是同一个容器啊，总不能再量筒中进行吧，具体不清楚。但如果是用吸附柱来分离，就和以前一样了。（我觉得这里所说的3g或者5g硅酸镁，大概就是5.12中描述的填充吸附柱高度约为80mm的质量。但是正如第一个问题，7.3.2的小字部分描述是在工业废水那部分，所以我也不清楚是不是7.3.1地表水是不是可以用吸附柱法，应该可以吧，毕竟都是分离的步骤，坐等回答）第三个问题：在一，二里都提到了。第四个问题：跟楼主同问，好像可以省略测定体积这一步啊。此外，我还有一个问题：国标中说将有机相移至有3g无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中，摇匀静置。但是有一点我不太明白，怎么保证从锥形瓶中将上层水相完全的移出呢？我是说有没有可能有部分无水硫酸钠未结晶成块，呈颗粒状悬浮在水样中，随着水相一起被移出呢？或者充分静置可以解决这个问题？

振荡萃取器是一种不需手工摇动的萃取设备，可以自行设定萃取时间和振荡频次，现在国产和进口的都有成套设备销售。我们买的是吉林那边的，测油仪厂家生产的。为避免广告嫌疑，就不公布品牌型号了，搜索自动萃取仪，应该有结果。我们买的在3万左右。供参考。

记录水相的体积是为了在仪器读数后进行体积换算，因为萃取定容后直接仪器测定，定容体积一般50毫升，然后再转换到这个实际水样体积上面来。

年兄看得仔细，我看漏了注1和注2的小字部分，惭愧。

按注1和注2的小字部分，两种分离方法均可。

我又仔细读了几次7.3.1的操作，的确需要记录体积，“将样品全部转移至2000毫升分液漏斗中”，并没有写是用多少体积的样品进行萃取。

应助达人

标准是通用标准参考，一直是把他作为方法指导，具体还是要自己斟酌后选择自己认为比较的方法。就像取样，1000ml不容易做到正好1000ml，加入四氯化碳振摇充分后转移到分液漏斗分液，如何才能确定其准确浓度？

应助达人

所谓旋转振荡器即分液漏斗振荡器，也叫液液萃取器。如http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110904/3505028/图2所示这台机器可同时萃取4-8个样，分液漏斗规格从60-2000ml均可。油类萃取的仪器不限于此，还有射流萃取器以及全自动油分析仪自带的萃取装置等。

我用的是北京绿源旺业科技有限公司的分液漏斗振荡器，一年多了，用着非常好。厂家销售特好，服务好还送巧克力，呵呵，所以得顶顶。型号：CZ-6