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共聚物熔点和玻璃化温度变化的问题。

  • suliaocailiao
    2012/03/14
  • 私聊

热分析仪

  • 我作了一个小实验。利用一种共聚物经过挤出成棒材,植入小耗子的皮下,想观察一下材料的降解情况。

    在几个固定点取出后测试了DSC,结果发现,熔点逐渐增加,玻璃化温度在逐渐下降。这种情况一般如何解释?通常是哪些原因造成的?

    在最后一个取出点的时候,其熔点比原材料的熔点还要高(高1℃左右),当然也可以认为是与原材料是一样的。
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  • KK-yiqi

    第1楼2012/03/15

    应助达人

    想观察材料的降解情况,不妨做个热重分析和红外,那样可能更能说明问题。小分子物质可以起到增塑剂的作用,使得玻璃化转变温度下降。熔点高一度应该说变化不大,是不是在小耗子的体温条件下发生冷结晶?未植入时的样品升温有冷结晶放热峰吗?

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  • suliaocailiao

    第2楼2012/03/15

    “是不是在小耗子的体温条件下发生冷结晶”发生冷结晶会造成什么现象?会造成熔点的升高??

    我作的这个实验比较怪,植入1d时,熔点其实产生了两个峰,较小的为148.4℃。变化就是下面这个变化。

    我觉得玻璃化温度下降解释的很有道理。不过熔点上升,我琢磨了好一阵子,是不是链段中降解的快慢不一样造成的,毕竟是无规共聚物,但其中一种单体的均聚物是结晶的,是否可能是降解过程中结晶的单体部分降解的慢,熔点会向着其均聚物方向移动,要是嵌段共聚物这么解释应该就合理了,只不过无规共聚物,不知道行不行?


    具体数据如下:

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  • suliaocailiao

    第3楼2012/03/15

    求各位论坛同仁及朋友们、专家进来共同探讨。。。

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  • tutm

    第4楼2012/03/15

    这种现象可以重现吗?
    样品有没有失重或增重?
    最好将样品同时放在生理盐水中做一个对比试验,排除非生理因素的影响。

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  • suliaocailiao

    第5楼2012/03/16

    感觉从您的说法来讲,觉得出现这种现象是不科学的?

    tutm(tutm) 发表:这种现象可以重现吗?
    样品有没有失重或增重?
    最好将样品同时放在生理盐水中做一个对比试验,排除非生理因素的影响。

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  • KK-yiqi

    第6楼2012/03/16

    应助达人

    tutm老师的意思是,由于差异不大,所以首先排除偶然因素,其次排除非生理因素,这样便于把影响因素的范围缩小,找出主要因素,便于进一步搞清楚。否则,太复杂了不容易搞清楚。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:感觉从您的说法来讲,觉得出现这种现象是不科学的?

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  • lin1712

    第7楼2012/03/16

    不知道热焓松驰是如何反应材料结构的变化,这个是不是热焓松驰引起的啊?

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  • tutm

    第8楼2012/03/16

    你总体探索的想法并没什么可质疑的,这些内容都是比较前沿的;但是具体实验方案和方法上会有是否与你想法相适应的问题,或者说能不能反映你想探索的。比如我建议你用生理盐水试一下,主要是看下水是不是就能产生这些影响,也许和小耗子没什么关系呢?这一点可能已经跑出你主贴中的问题了。
    热分析大部分测试比较偏于定性,一些小的变化有时不是很好肯定的。上面KK说的没错,不知你做过红外没有,如果有生理作用,那可能会有化学变化,比如产生新的化学基团,或其含量变了,红外应该更能说明问题;热分析方法可能有点勉为其难了。

    suliaocailiao(suliaocailiao) 发表:感觉从您的说法来讲,觉得出现这种现象是不科学的?

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  • suliaocailiao

    第9楼2012/03/19

    哦,我明白您的意思了。
    就是排除其它的影响因素

    tutm(tutm) 发表:你总体探索的想法并没什么可质疑的,这些内容都是比较前沿的;但是具体实验方案和方法上会有是否与你想法相适应的问题,或者说能不能反映你想探索的。比如我建议你用生理盐水试一下,主要是看下水是不是就能产生这些影响,也许和小耗子没什么关系呢?这一点可能已经跑出你主贴中的问题了。
    热分析大部分测试比较偏于定性,一些小的变化有时不是很好肯定的。上面KK说的没错,不知你做过红外没有,如果有生理作用,那可能会有化学变化,比如产生新的化学基团,或其含量变了,红外应该更能说明问题;热分析方法可能有点勉为其难了。

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  • suliaocailiao

    第10楼2012/03/19

    结构上没有什么变化。
    现在还是主要从结晶等角度去解释。

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