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GCMS全扫走标品会在特定位置出峰，谱图检索是硅氧烷

原来0

2018/03/30

气质联用（GCMS）

如图，7.5和8.3分钟时，峰还挺高，刚开始做的时候不明显，进样越多，峰越高，有什么方法改善呢

分
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jin992799

第1楼2018/03/30

先确定一下是不是柱流失严重，考虑一下老化柱子，再一个就是进大浓度标液

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原来0

第2楼2018/03/30

嗯嗯，感谢回复，这个浓度是10ppm的，以前也是这个浓度，但是硅氧烷峰没有这么高，这几天突然高了
jin992799(v3247976) 发表:先确定一下是不是柱流失严重，考虑一下老化柱子，再一个就是进大浓度标液

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symmacros

第3楼2018/03/30

应助达人

请问什么柱子？程序升温怎样？

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原来0

第4楼2018/03/30

朱老师，DB-5MS，50℃保持3分.30C/min到230.15℃/min到300。我指的是谱图第一和第二个峰不是目标物，谱图检索是硅氧烷
symmacros(jimzhu) 发表:请问什么柱子？程序升温怎样？

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千层峰

第5楼2018/03/31

模糊，看不清，老化柱子试试

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symmacros

第6楼2018/03/31

应助达人

这个柱子到300度容易飘，出现硅氧烷峰。我一般用的290度。你可以做几个程序升温老化一下看看，后段稍微保持时间长一些。

0

col

第7楼2018/03/31

应助达人

可以确定是柱子的填料掉了。你的样品是什么类型的，是否含有较大量的水或者醇，如果有，设法除去，或者换溶剂试试看。如果不能避免，将分流比设定的大些。另外，断开质谱，充分老化色谱柱。

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分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:应助。

原来0

第8楼2018/03/31

是乙酸乙酯配制的标准品，好的，感谢回复
col(v3046200) 发表:可以确定是柱子的填料掉了。你的样品是什么类型的，是否含有较大量的水或者醇，如果有，设法除去，或者换溶剂试试看。如果不能避免，将分流比设定的大些。另外，断开质谱，充分老化色谱柱。

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原来0

第9楼2018/03/31

好的，谢谢
symmacros(jimzhu) 发表:这个柱子到300度容易飘，出现硅氧烷峰。我一般用的290度。你可以做几个程序升温老化一下看看，后段稍微保持时间长一些。

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col

第10楼2018/03/31

应助达人

你柱子时间有多久了，是不是已经到寿命了啊
原来0(v3312151) 发表:是乙酸乙酯配制的标准品，好的，感谢回复

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