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基线分离之故障解决篇

ICP光谱

  • 基线分离之故障解决篇



    2012年3月发现ICP-OES（VARIAN 720-ES）所测数据中有部分数据谱图严重分开。下为其中几个谱图分开的样品，第一张图为DI水谱图，第二张图为标准溶液谱图，下面两幅图为样品图。四个谱图基线均严重分开，谱图形状教为一致。下面为解决步骤。

    1. 刚开始怀疑样品进样稳定程度，观察样品管及雾化情况，肉眼观察均与正常情况一致，样品管中样品稳定无气泡，雾化室内雾化正常。

    2. 怀疑是否为样品残留及进样时间偏短，造成谱图分开。处理：增加进样延迟时间，稳定时间，冲洗时间。结果故障依旧

    3. 打电话咨询资深维修工程师，工程师言基线分开多与扣背景有关，尝试重新做暗电流扫描及波长校正。处理：重新做暗电流扫描及波长校正。结果故障依旧。

    4. 次日偶然想起以前有过雾化器部分堵塞出现，故将雾化器移出观察。下为雾化器拍照。





    雾化器的尖端部有一条浅黄色带状物。其位于雾化器的腔体内，即雾化气通过雾化器的地方。处理：用洗耳球及细软金属丝将此带状物取出，将雾化器重新安装后，点火稳定，测试样品，现象消失。

    小结：

    1.断定基线分离是由雾化器堵塞导致。

    2.第一次遇到雾化器堵塞在腔体位置。以前多为雾化器因为样品较脏而堵塞，堵在雾化器进样管由粗变细的部位。

    3.雾化器堵塞原因应该是气路较脏导致，初步分析可能是气体不纯或管路连接处使用的生料带进入管路。

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  • 该帖子已被版主-damoguyan加6积分，加2经验;加分理由:不错的东东
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  • bkcel

    第2楼2012/03/16

    和文字一起上传的啊，不知道为什么传不上啊，版主帮帮忙啊

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  • 悠旸

    第3楼2012/03/16

    或许是雾化器部分堵塞造成雾化效率不稳定的原因。

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  • bkcel

    第4楼2012/03/16

    楼上正解，确实是雾化器堵塞，是雾化器过气的地方堵了，不是进样的地方堵了。。。

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  • bkcel

    第5楼2012/03/16

    知道怎么传图了，第一次发帖，直接复制了图和文字，所以图没出来，星期一补上来了。。。

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  • damoguyan

    第6楼2012/03/16



    图片要点红色的那个单独上传图片的

    bkcel(bkcel) 发表:楼上正解，确实是雾化器堵塞，是雾化器过气的地方堵了，不是进样的地方堵了。。。

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  • bkcel

    第7楼2012/03/17

    谢谢楼上的，会了，周一回公司后补传上去。。

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  • doraemon

    第8楼2012/03/18

    胆子真大，雾化器居然敢用金属丝去捅

    正确的方式应该是注射器反抽或头发丝通

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