原子吸收分光光度计测铅遇到问题

遇到问题不要着急，可以在论坛分解问题向大家提问，最好不要一贴提过多问题，否则大家解答起来有难度。

1.铅标液用什么配？去离子水、1%硝酸或其他？
可以购买标物中心的1000ppm的标液，用1%硝酸配置较好，不过硝酸最好用优级醇以上的。
2.做室内粉尘，采用1：9高氯酸、硝酸5ml，200度加热至白烟冒尽，加1%硝酸稀释、定容，觉得没什么问题，怎么空白吸光度最大？很不解，试剂不会有问题呀，怎么搞的呢？
很可能是试剂或水含铅过高，也可能是容器不洁所致。只能分开逐一测试排除。
3.用的是普析通用的分光光度计，能量一直不稳定（能量上升1%每分钟），有人说预热时间短了，我开机1个小时候能量才基本稳定（一定范围内浮动），正常情况下应该预热多久呢？且即使开机很久后能量也在上下浮动，吸光度千分位浮动三位（—0.001~0.001）正常吗？你们在做时是个什么状况？
吸光度千分位浮动三位（—0.001~0.001）很正常，一般仪器波动在+-0.003之内就可以的，对于铅灯预热30分钟足够了。
4.测铅烟时，将滤筒剪碎消解后过滤，再蒸至近干，最后总是有残留物（貌似是析出的），以前是晶体状没什么问题，现在是类似于纸浆or石灰状，导致定容时出现浑浊，这又是为什么？
具体是如何消解样品的？
5.每次做完实验后玻璃仪器怎么处理？（我直接用自来水洗，使用时用纯水再清洗几遍，对吗？）
这样不行，一般要用20%左右的硝酸浸泡过夜，再用纯水充分清洗。

应助工程师

正常预热应该在30分钟以上

——20%硝酸可重复利用几次？不然太浪费了~
感谢你的帮助！对我来说意义重大！

2.做室内粉尘，采用1：9高氯酸、硝酸5ml，200度加热至白烟冒尽，加1%硝酸稀释、定容，觉得没什么问题，怎么空白吸光度最大？很不解，试剂不会有问题呀，怎么搞的呢？
试剂和水质的纯度问题多见
4.测铅烟时，将滤筒剪碎消解后过滤，再蒸至近干，最后总是有残留物（貌似是析出的），以前是晶体状没什么问题，现在是类似于纸浆or石灰状，导致定容时出现浑浊，这又是为什么？
具体是如何消解样品的？
——将滤筒剪碎于250ml锥形瓶中，+50ml1：1硝酸，15ml30%双氧水，在电热板上135度蒸2h，冷却补加5ml双氧水135度再蒸1h，冷却后过滤到500ml烧杯中，清洗锥形瓶、滤渣，210度蒸至尽干，再加5ml1：1硝酸溶解，转移于250ml容量瓶中——此时溶液是否浑浊？

5.每次做完实验后玻璃仪器怎么处理？（我直接用自来水洗，使用时用纯水再清洗几遍，对吗？）
一般用一个大塑料桶盛1：1硝酸，器皿清洗后置桶内浸泡24小时，再用去离子水冲净

——可是我们测的浓度一般很低，这样会有很大误差，如果定容容积太小会不会清洗不充分呢？
如果测试含量这么低用火焰法是不行的，应该用石墨炉法测铅了。仪器基线噪声在+-0.003Abs之内很正常的，火焰不是读取瞬时峰值而是几秒内的积分，不必担心。

说明样液的酸度不够，建议加大硝酸酸度