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小妹请教一下关于耐驰同步热分析仪STA449F3做比热容的的问题。

热分析仪

  • 我想做石膏的比热容,测室温到800℃每100℃为一个温度区间的比热容。但是仪器操作的老师说,只能在失水峰那里通过计算峰面积来算出比热容,而其他比热容比较稳定的地方不能测,我觉得好像不靠谱吧,这个仪器是耐驰比较新的仪器,没有峰的地方能直接测比热容吗?我看网上的资料里说是间接测试,先做一个基线、再做蓝宝石、再做样品,请问得出三条之后,是将数据导出来再人工计算的么,耐驰会不会配蓝宝石?如果人工计算,是不是误差就很大了?如果做的话,升温速率和气体用什么比较好呢?
    麻烦请各位前辈指教!
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  • 人来人往

    第1楼2012/03/19

    耐驰有蓝宝石,不过时附件,不知道你们有没有买。

    Netzsch也有比热测试软件模块,三次扫描后可以给出一条比热曲线,这个模块也是要买的。

    手动每隔几十度计算一个点也可以,跟软件计算没啥区别。取点够多也可以拟合一条大致的曲线出来。

    老师说的“在失水峰那里通过计算峰面积来算出比热容”,是不是你理解有误?

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  • slowly33

    第2楼2012/03/20

    我今天又去问了一下,他们没有买蓝宝石,而且这个仪器主要测高温的,实验老师说曲线低于300℃的部分就不能保证其精度。
    手动计算的话,我担心因为没有考虑仪器的校准系数,使结果误差很大。
    我老师是这个意思,只在峰的地方才能计算比热,实际上能测的么?
    这个公式适用于失水点的比热容计算么?我问过我学材料的同学,他说对于失水这样的相变点,测出的比热容不能算是材料的比热容,这是为什么?

    人来人往(free365) 发表:耐驰有蓝宝石,不过时附件,不知道你们有没有买。

    Netzsch也有比热测试软件模块,三次扫描后可以给出一条比热曲线,这个模块也是要买的。

    手动每隔几十度计算一个点也可以,跟软件计算没啥区别。取点够多也可以拟合一条大致的曲线出来。

    老师说的“在失水峰那里通过计算峰面积来算出比热容”,是不是你理解有误?

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  • 人来人往

    第3楼2012/03/21

    参考此贴7、9、10楼,有同样的疑问。
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100621/2623918/

    失水峰面积不是指样品失水吸热引起的吗,怎么能用来求石膏的比热呢?是不是我对比热容这个概念理解的太狭隘了?请专家版友解惑,谢谢!


    比热测试方法可参考
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090216/1739333/
    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070821/950673/

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  • 人来人往

    第4楼2012/03/21

    还有个问题: 印象中,比热测试对仪器、实验过程要求很高的,DSC-TGA联用可以做这么精细的实验吗?

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  • KK-yiqi

    第5楼2012/03/21

    应助达人

    没有办法的办法。高温时传统DSC无法实现,只能用高温的,用高温DSC做,精度还能将就,Mettler的电子版杂志上有一篇专门介绍的。

    人来人往(free365) 发表:还有个问题: 印象中,比热测试对仪器、实验过程要求很高的,DSC-TGA联用可以做这么精细的实验吗?

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  • 独角兽

    第6楼2012/03/22

    有热效应的地方测出的比热不是样品比热,这部分是没办法准确测定的。用449F3这款仪器测出的比热数据误差必然会很大,还是用专门的DSC会好一些。

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  • wenjing0085

    第7楼2012/03/22

    所谓蓝宝石法是指将蓝宝石作为校准物质进行比热测量,可选用纯度在99.9%以上的阿尔法氧化铝。第一我们没有这个基准物质,第二,当时和你说的失水峰面积指这段温度的吸收热量,如要算比热还得经过计算,除以温度差,但是你要的不是这里的比热。第三,我们的精度达不到那么高,你要求做的是模拟实验,做不出那么高的精度。

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  • wenjing0085

    第8楼2012/03/22

    当时未给你解释清楚造成一定的误解,表示抱歉,如有问题可电话联系我,欢迎解答~!

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  • KK-yiqi

    第9楼2012/03/22

    应助达人

    呵呵,沟通很重要!互相理解,问题总能解决的。

    wenjing0085(wenjing0085) 发表:当时未给你解释清楚造成一定的误解,表示抱歉,如有问题可电话联系我,欢迎解答~!

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  • KK-yiqi

    第10楼2012/03/22

    应助达人

    “对于失水这样的相变点,测出的比热容不能算是材料的比热容”,因为失水过程中,材料的结构在变化,材料既不完全是相变前的,也不完全是相变后的,加上失水过程的热变化干扰,用DSC这种已知标样比热容来推导出未知样品比热容的方法,是无法得到准确的比热容。

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