老兵
第4楼2012/03/21
就环境监测而言,没有不能做的质控,只是大家不愿增加工作量而不做罢了,比如手工监测平行样可以用两台采样器平行采样来实现(这种全程序的平行样误差较大,差个30%都是可以接受的)。通常采用的简单方式是:双空白的现场密码平行样,其相对偏差不能超过50%(还是容易合格的);比如二氧化硫空白还不得超过0.05的吸光度。加标回收可采用空白加标方式或环境标准样品的加标方式,它也可以做成平行双样。每批还可以带密码环境标准样品进行质控;此外还有校准曲线的质控检查,还是以二氧化硫为例斜率应在0.042±0.004,截距的绝对值一般应小于0.003,相关系数>0.999的效果都不太好。通常质控员根据实际情况,按一定比例随机安排质控样品样品作为密码平行样,交付监测人员进行测定。若平行样测定偏差超出规定允许偏差范围,说明该批次样品测定结果失控。
老兵
第5楼2012/03/21
其实只关注实验室内的质控是远远不够的,且不说布点的代表性,就现场的采样才是最关键的。因此对采样的质量保证应还做好如下工作:
一、连续采样的质量保证
1) 采样总管及采样支管应定期清洗,干燥后方可使用。采样总管至少每6个月清洗1次;采样支管至少每月清洗1次。
2) 吸收瓶阻力测定应每月1次,当测定值与上次测定结果之差大于0.3kPa时,应做吸收效率测试(测试方法见附录3),吸收效率应大于95%。不符合要求者,不能继续使用。
3) 采样系统不得有漏气现象,每次采样前应进行采样系统的气密性检查。确认不漏气后,方可采样。
4) 临界限流孔的流量应定期校准,每月1次,其误差应小于5%,否则,应进行清洗或更换新的临界限流孔,清洗或更换新的临界限流孔后,应重新校准其流量。
5) 使用临界限流孔控制采样流量时,采样泵的有载负压应大于70kPa,且24h连续采样时,流量波动应不大于5%。
6) 定期更换尘过滤膜,一般每周1次,及时更换干燥器中硅胶,一般干燥器硅胶有1/2变色者,需更换。
老兵
第6楼2012/03/21
二、间断采样质量保证
1) 每次采样前,应对采样系统的气密性进行认真检查,确认无漏气现象后,方可进行采样。
2) 应使用经计量检定单位检定合格的采样器。使用前必须经过流量校准,流量误差应不大于5%;采样时流量应稳定。
3) 使用气袋或真空瓶采样时,使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤三次;采样后,旋塞应拧紧,以防漏气。
4) 在颗粒物采样时,采样前应确认采样滤膜无针孔和破损,滤膜的毛面应向上。
5)滤膜采集后,如不能立即称重,应在4℃条件下冷藏保存;对分析有机成份的滤膜采集后应立即放入-20℃冷冻箱内保存至样品处理前,为防止有机物的分解,不宜进行称重。
6) 使用吸附采样管采样时,采样前应做气样中污染物穿透试验,以保证吸收效率或避免样品损失。
老兵
第7楼2012/03/21
三、颗粒物监测质控要求
1.采样器每次使用前需进行流量校准。
2.滤膜使用前均需进行检查,不得有针孔或任何缺陷。滤膜称量时要消除静电的影响。
3. 取清洁滤膜若干张,在恒温恒湿箱(室),按平衡条件平衡24h,称重。每张滤膜非连续称量10 次以上,求每张滤膜的平均值为该张滤膜的原始质量。以上述滤膜作为“标准滤膜”。每次称滤膜的同时,称量两张“标准滤膜”。若标准滤膜称出的重量在原始质量±5mg(大流量),±0.5mg(中流量和小流量)范围内,则认为该批样品滤膜称量合格,数据可用。否则应检查称量条件是否符合要求并重新称量该批样品滤膜。
注意:滤膜应放在恒温恒湿箱(室)中平衡24h,平衡条件为:温度取15°C~30°C 中任何一点,相对湿度控制在45%~55%范围内,记录平衡温度与湿度。在上述平衡条件下,用感量为0.1mg或0.01mg 的分析天平称量滤膜,记录滤膜重量。同一滤膜在恒温恒湿箱(室)中相同条件下再平衡1h 后称重。对于PM10 和PM2.5 颗粒物样品滤膜,两次重量之差分别小于0.4mg 或0.04mg为满足恒重要求。
4. 要经常检查采样头是否漏气。当滤膜安放正确,采样系统无漏气时,采样后滤膜上颗粒物与四周白边之间界限应清晰,如出现界线模糊时,则表明应更换滤膜密封垫。
5.对电机有电刷的采样器,应尽可能在电机由于电刷原因停止工作前更换电刷,以免使采样失败。更换时间视以往情况确定。更换电刷后要重新校准流量。新更换电刷的采样器应在负载条件下运转1h,待电刷与转子的整流子良好接触后,再进行流量校准。
6.当PM10 或PM2.5 含量很低时,采样时间不能过短。对于感量为0.1mg 和0.01mg 的分析天平,滤膜上颗粒物负载量应分别大于1mg 和0.1mg,以减少称量误差。
7.采样前后,滤膜称量应使用同一台分析天平。
质控方法还很多,具体到每一个项目,都有不同针对性的质控方法,这里不再赘述。